水質中硬度主要指的是含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少,這兩種的離子多少決定了水中硬度的大小。在日常天然水中,雨水屬于軟水,普通的地面水硬度也不高,主要是地下水的硬度較高。水的硬度是飲用水檢測中重要的質量控制指標之一。
水質硬度檢測試劑及設備
1.硬度檢測所用試劑
(1)氨緩沖溶液(pH=10):稱取16.9g分析純氯化銨(NH1C)溶于少量蒸餾水中,加入143mL分析純濃氨水(p20=0.88mL),然后用蒸餾水稀釋至1L。稱取1.25 RMREDTA,配入250mL緩沖溶液中。
(2)鉻黑T指示劑:稱取鉻黑T0.5g溶于10mL上述氨緩沖溶液中,然后加無水乙醇稀釋至100mL,置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存,有效期約1個月。用下面的方法配制的固體指示劑可較長期保存:以0.5g鉻黑T和100g固體氯化鈉(分析純),在研缽中研磨均勻,貯于棕色瓶內保存。
(3)10%分析純氨水溶液
(4)1:1鹽酸溶液
(5)金屬鋅(含鋅99.9%以上):先用稀鹽酸洗去表面氧化物,然后先用水漂洗干凈,再用丙酮漂洗,瀝干后于110℃下烘5min備用。
(6)鋅標準溶液(Czn2=0.010mol/L):準確稱取0.6538上述金屬鋅,于10m燒杯中,加入6mL1+1鹽酸溶液,蓋上表面皿,在水浴上加熱(可加數滴過氧化氫加速溶解),待完全溶解后,移入1L容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。
(7)EDTA二鈉標準溶液(CEDTA≈0.01mol/L):將EDTA二鈉二水合物在80℃干燥,放入干燥器中冷至室溫,稱取3.72508溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中;其準確濃度可用鋅標準溶液進行標定。 EDTA二鈉標準溶液標定方法:用移液管吸取25.00mL上述鋅標準溶液于250mL錐形瓶中,加入75mL蒸餾水,用10%氨水調節pH≈10,加5mL緩沖溶液和4~5滴鉻黑T指示劑,搖勻,立即在不斷振蕩下用EDTA二鈉標準溶液進行滴定,滴至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。記錄EDA二鈉標準溶液的用量V。平行測定2~3次。
2.水質硬度檢測所用儀器
(1)50mL酸式滴定管1支,用于裝入EDTA標準溶液
(2)10、25、50、100mL移液管各1支,用于移取水樣或標準溶液。
(3)250mL錐形瓶4個。
3.水質硬度EDTA標準溶液的配制與標定
(1)EDIA標準溶液的配制
稱取EDTA-2Na鹽0.9000g左右,加入50mL蒸餾水溶解,轉移到250mL試劑瓶中,稀釋至250mL,貼上標簽待用。
(2)EDIA-2Na標準溶液的標定
移取鋅標準溶液25mL,加蒸餾水75mL,加緩沖溶液5mL,調節溶液的pH≈10滴入鉻黑T5滴,以EDTA滴定;滴定至溶液由紫紅色變為藍色時滴定終點到達,記錄消耗鋅標準溶液用量,并按式計算EDTA-2Na標準溶液的濃度;做平行實驗三次。
水質硬度的檢測
(1)用移液管移取水樣100mL于250mL錐形瓶中(若硬度過大,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL)。
(2)加入2mL緩沖溶液和4滴鉻黑T指示劑,搖勻;使水樣呈明顯的紫紅色,使其pH≈10.0
(3)立即用EDTA二鈉標準溶液滴定,開始滴定時速度宜稍快,接近終點時應稍慢,并充分振搖,防止產生沉淀。溶液的顏色由紫紅色變為藍色,在最后一點紫的色調消失,剛出現藍色時即為終點。整個滴定過程應在5分鐘內完成。記錄EDTA二鈉標準溶液的用量VEDTA。 同時做空白試驗,記錄EDTA標準溶液用量為V。平行檢測3次,然后得出硬度參數。
水質檢測