二價鐵能與鄰菲羅啉反應生成橙紅色絡合物,在波長510m范圍處測量吸光度,用工作曲線法測定未知水樣中二價鐵的含量。在工作曲線的繪制基礎上,根據國家環境水質檢測的標準方法 (鄰菲羅啉分光光度法)對現有水樣進行二價鐵測定,測定過程中嚴格遵守操作規范并做好數據記錄。
(1)鐵的標準貯備液:準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,將其溶于50ml的(1十1)硫酸中,充分攪拌溶解后,轉移至1000ml容量瓶中,容量瓶加水至標線后搖勻。此溶液的含鐵量為100ug/ml。
(2)鐵標準使用液:準確移取鐵標準貯備液25ml,將其置于100ml的容量瓶中,容量瓶加水至標線后搖勻。此溶液的含鐵量為25ug/ml。
(3)(1+3)鹽酸:為1體積濃鹽酸和3體積水混合。
(4)10%鹽酸羥胺溶液:準確稱取10g鹽酸羥胺將其溶解于100mL水中
(5)緩沖溶液:準確稱取40g乙酸銨入到加50ml冰乙酸中,轉移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至標線后搖勻。
(6)0.5%鄰菲啰啉水溶液:準確稱取0.5克鄰菲啰啉于水中溶解,若溶解困難可以加數滴鹽酸幫助溶解,然后將其轉移至100ml容量瓶中,容量瓶加水至標線后搖勻。
1.分光光度計
2.分析天平:精度士0.001g。
3.錐形瓶:150mL。
4.移液管:5、10、50mL
5.比色皿:10mm
6.具塞比色管:50ml
7.洗耳球
1.由于每批試劑的鐵含量如不同,因此每次新配一次試液,都需要重新繪制校準曲線。
2.含有CN或S2離子的水樣在進行酸化時。必須小心進行,因為會產生有毒氣體。
3.如果水樣含鐵量比較高,可以進行適當稀釋;若濃度低時也可換用30mm或50mm的比色皿。