(1)無二氧化碳水:用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15min,冷卻至室溫。pH值應(yīng)大于6.0,電導(dǎo)率小于2uS/cm。
(2)0.1%甲基橙指示劑:稱取0.5g甲基橙溶于100m1蒸餾水中。
(3)0.1%酚酞指示劑:稱取0.1g酚酞,溶于50m195%乙醇中,再加入50ml水,搖勻后滴加NaOH溶液至淡粉紅色為止。
(4)碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(CN2O2≈0.020mo/L):稱取一定質(zhì)量(于250℃烘干4h)(如m=0.2500g左右)的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉(Na2CO3),溶于少量無二氧化碳水中,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。此溶液用于標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C1/2Na2co3(mol/L)=m×1000/V×53
(5)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020mol/L):用分度吸管吸取5mL lmol/L濃鹽酸,并用蒸餾水稀釋至250mL,此溶液的濃度約為0.02mol/L。其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法:用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加入3滴甲基橙指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。按式計算其準(zhǔn)確濃度C=25.00×C2/V。
(1)50mL酸式滴定管1支,用于裝入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)25、50、100mL移液管各一支,用于移取水樣或者標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(3)250mL錐形瓶4個。
1.當(dāng)水樣中總堿度小于20mg/L時,可改用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,或改用10mL的微量滴定管,以提高檢測精度。
2.若水樣中含有 游離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定。
3.為減少滴定誤差,每次滴定溶液用量最好控制在20-30mL之間,如用量太少,則讀數(shù)誤差增大,用量太多,不但手續(xù)麻煩,而且產(chǎn)生誤差的機(jī)會也增多。
(1)用移液管吸取100mL水樣于250mL錐形瓶中,加入3滴酚酞指示劑搖勻。當(dāng)溶液呈紅色時,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(用P表示)。若加酚酞指示劑后溶液無色,則不需用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(P=0),而是直接進(jìn)行第(2)步操作。
(2)在上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色剛剛變?yōu)槌壬珵橹埂S涗浀渭拥柠}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(用M表示)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總用量V=P+M。
(3)平行測定2-3次,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量為 V=P+M。
(4)記錄滴定過程中水樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,通過公式總堿度=CXVX50X1000/V計算測定水樣堿度的結(jié)果,并分析滴定結(jié)果。