另外水中含有亞硝酸鹽時大家也可以用疊氮化鈉進行分解消除。
(1)250-300mL溶解氧瓶,250mL的錐形瓶
(2)堿性碘化鉀一一疊氮化鈉溶液
溶解500氫氧化鈉于300-400mL蒸餾水中;溶解150g碘化鉀(或135g碘化鈉)于200mL蒸餾水中,溶解10g疊氮化鈉于40mL蒸餾水中,混合三種溶液加蒸餾水稀釋至1000mnL,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。
(3)400g/L氟化鉀溶液
稱取40g氟化鉀KF·2H2O溶于水中,用水稀釋至100mL貯存于聚乙烯瓶中。
(3)(1+5)硫酸溶液。
(4)1%淀粉溶液
稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。
(5)重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L
稱取于105~110℃烘干2h的優級純重鉻酸鉀1.2258g,溶解后轉入1000ml容量瓶內,用水稀釋至標線搖勻。
(6)硫代硫酸鈉溶液
稱取6.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經煮沸冷卻的水中,加入0.2g無水碳酸鈉,稀釋至1000ml,儲于棕色試劑瓶內,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
(7)硫酸錳溶液
稱取480gAnSO·4H2O或364gAnSO,·H2O溶于水,稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
其實疊氮化鈉修正法的操作步驟與碘量法基本相同,只是在檢測時將試劑中的堿性碘化鉀溶液改為疊氮化鈉溶液,如果水樣中含有鐵離子干擾檢測,可以按照開頭我們所講的在水樣采集后,用移液管插入頁面下加入1mL400g/L氟化鉀溶液、1mL硫酸錳溶液和2mL 疊氮化鈉溶液,蓋好瓶蓋后混合均勻,再用碘量法進行析出和滴定操作。
疊氮化鈉是一種劇毒、易爆的試劑,因此在檢測時不能將疊氮化鈉直接進行酸化,否則會產生有毒的疊氮酸霧對分析人員產生危害。