因此想要了解水中重金屬的詳細參數,就必須要熟練的掌握水樣消化的基本操作,正確的配制標準溶液等。今天我們就來講一下水中重金屬鋅和鉛的檢測方法。
水樣噴入空氣-乙炔火焰,在火焰中生成的鋅(鉛)基態原子蒸氣對鋅(鉛)元素空心陰極燈發出的213.8nm(283.3mm)波長的特征光譜產生吸收。測得水樣吸光度扣除空白吸光度后,從標準曲線上查得鋅(鉛)含量。
檢測所用儀器和試劑
1.原子吸收分光光度計
2.鋅元素空心陰極燈、鉛元素空心陰極燈
3.乙炔鋼瓶或乙炔發生器、空氣壓縮機
4.硝酸:優級純;鹽酸:優級純;高氯酸:優級純;
5.鋅和鉛標準貯備液
準確稱取經稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光譜純金屬鋅和鉛,用50mL(1+1)鹽酸溶解,必要時加熱直至溶解完全,移入500mL的容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液含鋅1.00mg/mL,含鉛1.00mg/mL
6.鋅標準使用液
吸取適量的鋅標準貯備液,用2%硝酸稀釋成含鋅10ug/mL的使用液,用時現配。
7.鉛標準使用液
吸取適量的鉛標準貯備液,用2%硝酸稀釋成含鉛100ug/mL的使用液,用時現配。
1.樣品預處理
取100mL水樣放入200mL燒杯中,加入硝酸5mL,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷卻,加水溶解殘渣,用水定容至100mL。
取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。
2.標準曲線的繪制
準確吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL鋅和鉛標準使用液,分別放入相應的100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至刻度,混勻。接著按樣品測定的步驟測定吸光度,用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖,繪制標準曲線。
3.水樣的測定
吸取適量處理后的水樣,用硝酸酸化至pH為1,過濾于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,混勻,按繪制標準曲線步驟測定水樣的吸光度值,扣除空白吸光度后,從標準曲線上查出水樣對應的鋅和鉛的濃度。