(1)檢測時水中的磷酸鹽會對鉬酸銨造成干擾,大家在操作時可以調整水樣酸度以及添加草酸進行消除。
(2)在檢測中所使用的鉑器皿價格很昂貴,因此不論是儲存還是使用都需要有相關的制度,非必要時一般不輕易使用。如果使用時一定要嚴格按照相關規程進行操作,在加熱時不得與鐵板、電爐絲接觸。不得加熱或熔融不知組成的樣品、含有重金屬或化合物的樣品、堿金屬氧化物和氫氧化物。從鉑器皿內取出熱熔物時不得用手揉捏,不得用玻璃棒、金屬棒搗刮。洗滌時用稀鹽酸(1+1)煮沸,其次用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔融。
(3)水樣在保存及實驗過程中盡量少與玻璃器皿接觸。必須用玻璃器皿時,先進行全程序的空白實驗,用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影響。
(4)試劑按照要求必須保存在聚乙烯瓶中,其它容器也盡量用聚乙烯制品。
(5)檢測時加入的酒石酸有使顯色溶液穩定的作用,可穩定2h。
(6)被測樣品水溫>20℃時,顯色時間可適當縮短。
(7)270~300℃焙燒碳酸鈉,目的是使其失去結晶水。焙燒3h可制得無水碳酸鈉。
(8)熔融二氧化硅與碳酸鈉混合物時,要緩慢加熱,因碳酸鈉在反應中會產生二氧化碳,升溫過快,二氧化碳釋放過快容易造成噴濺,使標準溶液配制失敗。
(9)檢測時大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、膠體硅三種形式,其三者之間的關系為:全硅=可溶硅+膠體硅。
(10)氯化亞錫溶液中加鹽酸溶液,是為了抑制氯化亞錫水解,加80mL丙三醇,是為了延緩氯化亞錫的氧化,延長其有效期。如全部用丙三醇配制錫溶解,可以把丙三醇加熱至50℃,這樣配制的溶液穩定性更好。
(11)配制鉬酸銨溶液若發生困難,可采用每升加0.3~1mL濃氨水的方法,以促其溶解。