大家在測定一些水質時都知道結果往往會受到很多因素的影響。因此檢測人員想要提高測定結果的準確性,就必須詳細掌握操作中需要注意的問題,在實驗中避免發生干擾。上一節我們介紹了測定鈉離子的方法,今天我們要講解的是檢測時一些需要注意的問題。
檢測鈉離子時要注意的問題
1.鈉離子在空氣-乙炔火焰中會出現電離的現象,想要解決這個問題,我們可以加入銫溶液,這樣就可以有效的抑制電離作用,另外應選用溫度較低的貧燃焰。
2.水中鈉離子的含量如果大于20mg/L時,標準系列溶液的配制就需要按照相應的規定進行配制,按照規定方法吸取鈉標準溶液分別置于50mL容量瓶中,各加氯化銫溶液5mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在330.2nm處,調節儀器為最佳工作狀態,由稀到濃逐個測定吸光度,同時做空白實驗。以吸光度為縱坐標,相對應的鈉含量(mg/L)為橫坐標,繪制出標準曲線。
3.水樣中100mg/L以下的SO4、Fe2;20mg/L以下的Zn2+、Cu2。500mg/L以下的Ca2+、C1-;40mg/L以下的Mg2+、Si4+;60mg/L以下的PO3;50mg/L以下的K+;30mg/L以下的Al3+不干擾測定。10mg/L以下的聚丙烯酸、HEDP、ATMP;100mg/L以下的季銨鹽和3mg/L以下的苯并三氮唑不干擾測定。
4.當水樣中懸浮物較多時,需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中,可放置2周。
5.所用原子吸收光譜儀應達到以下指標
a.檢出限:在測量循環冷卻水樣品中,鈉的檢出限應小于0.4mg/L。
b.工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值應不小于0.7。
c.最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差,應不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標準溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標準偏差,應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.5%。
6.測定完成后,在不滅火情況下,依次用1%硝酸和三級試劑水各噴霧5min,以清洗噴霧器、霧化室和燃燒器。噴過髙濃度酸、堿水樣后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。噴過有機溶液后,先噴有機溶劑和丙酮5min,再噴1%硝酸和三級試劑水各5min。
注意保持燃燒頭清潔,尤其在測定高含鹽量水后,會出現狹縫堵塞現象,火焰接近狹縫口的淺綠色燃燒層出現局部鋸齒形狀,嚴重時火焰中出現斷斷續續的紅色閃光或紅色火焰。因此,要經常用棉花蘸酒精擦洗狹縫,用紙片或軟木片,在通入空氣的情況下清除縫隙內及縫口兩側的沉積物,以保證火焰正常。清洗原子化器時,水、電、氣都要關閉。
以上就是檢測鈉離子時大家需要注意的問題
水質檢測