1.分光光度計
2.分析天平
3.干燥箱
4.具塞比色管 50mL
5.濃鹽酸(優級純)
6.1mol/L鹽酸溶液
7.30%磺基水楊酸溶液
8.過硫酸銨
9.鐵標準溶液
a.貯備溶液
稱取0.1000g純鐵絲,加入50mL鹽酸溶液(1mol/L)加熱全部溶解后,加少量過硫酸銨,煮沸數分鐘,移入1L容量瓶中,用一級試劑水稀釋至刻度。或稱取0.8634g硫酸高鐵銨,溶于50mL鹽酸溶液中,待全溶后轉入1L容量瓶中,用一級試劑水稀釋至刻度,以重量法標定其濃度。
b.工作溶液
取上述貯備液100mL注入1L容量瓶中,加入50mL鹽酸溶液,用一級試劑水稀釋至刻度。
根據鐵標準溶液的配制表取一組鐵工作液注于一組50mL比色管中,分別加入1m濃酸鹽,用一級試劑水稀釋至約40mL。加4mL磺基水楊酸溶液,搖勻,加濃氨水約4mL,搖勻使pH達9-11,用一級試劑水稀釋至刻度。混均后用分光光度計以以一級試劑水作參比測定吸光度。將所測吸光度和相應的鐵含量繪制工作曲線。
a.將取樣瓶用鹽酸溶液(1+1)洗滌后,再用一級試劑水清洗三次,然后于取樣瓶中加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL)直接取樣。
b.取50mL水樣于100~150mL的燒杯內,加入1mL濃鹽酸,煮沸濃縮至約20mL,冷卻后移至比色管中,并用少量一級試劑水清洗燒杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但應使其總體積不大于40mL。按繪制工作曲線的步驟進行發色,并在分光光度計上測定吸光度。根據測得的吸光度,查工作曲線即得水樣中的含鐵量。
1.水樣含鐵量小于50ug/L時,應采用鄰菲羅啉法測定。含鐵量大于500ug/L時,可將水樣酌情稀釋后測定。
2.對有顏色的水樣,應增加過硫酸銨的加入量,并通過空白試驗扣除過硫酸銨的含鐵量。過硫酸銨也可配成溶液使用,但由于其溶液不穩定,應在使用時配。
3.為了保證顯色正常,應注意氨水濃度是否可靠。
4.為了保證水樣不受污染,在使用取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿前,均應用鹽酸(1+1)煮洗。
5.磷酸鹽對本方法無干擾。
6.水樣過濾后,測定結果偏低。