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水楊酸分光法檢測水中氨氮的具體步驟

2023-02-01 16:50:25 admin
目前不論是飲用水、地表水還是污水,通過氨氮都能大致判定水質(zhì)的變化情況,之前我們介紹過凱氏法、納氏法等等,今天我們來介紹另外一種方法-水楊酸分光光度法。

  利用水楊酸檢測水中氨氮的原理在堿性介質(zhì)(pH=11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍色化合物,在697nm處用分光光度計測量吸光度。

 水楊酸分光法檢測水中氨氮的具體步驟

干擾及消除

  本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質(zhì)及限量,詳見共存離子的影響及其消除表。

  苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、過高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時也會產(chǎn)生干擾。

如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預(yù)蒸餾。

檢測所需試劑

1.無氨水,在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

離子交換法

  蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。

蒸餾法

  在1000ml的蒸餾水中,加0.10ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

純水器法

 用市售純水器臨用前制備。

2.乙醇,0.79g/ml。

3.硫酸,1.84g/ml。

4.輕質(zhì)氧化鎂

不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

5.硫酸吸收液,0.01mol/L。

量取7.0ml硫酸加入水中,稀釋至250ml。臨用前取10ml,稀釋至500ml。

6.氫氧化鈉溶液 2mol/L。

稱取8g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100ml。

7.顯色劑(水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液)

  稱取50g水楊酸,加入約100ml水,再加入160ml氫氧化鈉溶液,攪拌使之完全溶解;再稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于水中,與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線。貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可穩(wěn)定1個月。

8.次氯酸鈉

  可購買商品試劑,亦可自己制備。

  存放于塑料瓶中的次氯酸鈉,使用前應(yīng)標定其有效氯濃度和游離堿濃度(以NaOH計)。

4.9.次氯酸鈉使用液,3.5g/L,c(游離堿)=0.75mol/L。

  取經(jīng)標定的次氯酸鈉,用水和氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度3.5g/L,游離堿濃度0.75mol/L(以NaOH計)的次氯酸鈉使用液,存放于棕色滴瓶內(nèi),本試劑可穩(wěn)定1個月。

10.亞硝基鐵氰化鈉溶液,10g/L。

  稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉置于10ml具塞比色管中,加水至標線。本試劑可穩(wěn)定1個月。

11.清洗溶液

  將100g氫氧化鉀溶于100ml水中,溶液冷卻后加900ml乙醇,貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。

12.溴百里酚藍指示劑(bromthymolblue),0.5g/L。

  稱取0.05g溴百里酚藍溶于50ml水中,加入10ml乙醇,用水稀釋至100ml。

13.氨氮標準貯備液,1000ug/ml。

  稱取3.8190g氯化銨(優(yōu)級純,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)定1個月。

14.氨氮標準中間液,100ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標準貯備液于100ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)定1周。

15.氨氮標準使用液,1ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標準中間液于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。臨用現(xiàn)配。

檢測所用設(shè)備

1.可見分光光度計:10~30 mm比色皿。

2.滴瓶:其滴管滴出液體積,20滴相當于1 ml。

3.氨氮蒸餾裝置:由500 ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成,冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸餾燒瓶。

4.實驗室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液仔細清洗,然后用水沖洗干凈。

水樣采集與保存

  水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。

水樣的預(yù)蒸餾

  將50ml硫酸吸收液移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250ml水樣(如氨氮含量高,可適當少取,加水至250ml)移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍指示劑,必要時,用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)-7.4(指示劑呈藍色),加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時,停止蒸餾,加水定容至250ml。

檢測步驟

校準曲線

用10mm比色皿測定時,可以參考下圖制備標準系列。

 水楊酸分光法檢測水中氨氮的具體步驟

用30密碼比色皿測定時,可按照下圖制備標準系列

 水楊酸分光法檢測水中氨氮的具體步驟

  根據(jù)以上兩張圖表,取6支10ml比色管,分別加入上述氨氮標準使用液,用水稀釋至8.00ml,按水樣檢測步驟測量吸光度。以扣除空白的吸光度為縱坐標,以其對應(yīng)的氨氮含量(ug)為橫坐標繪制校準曲線。

水質(zhì)測定

  取水樣或經(jīng)過預(yù)蒸餾的試料8.00ml(當水樣中氨氮質(zhì)量濃度高于1.0mg/L時,可適當稀釋后取樣)于10ml比色管中。加入1.00ml顯色劑和2滴亞硝基鐵氰化鈉,混勻。再滴入2滴次氯酸鈉使用液并混勻,加水稀釋至標線,充分混勻。

  顯色60min后,在697nm波長處,用10mm或30mm比色皿,以水為參比測量吸光度。

空白試驗

  以水代替水樣,按與樣品分析相同的步驟進行預(yù)處理和測定。

最終按照公式得出水樣中氨氮的濃度。


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