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紅外分光光度法檢測(cè)工業(yè)廢水中石油含量的步驟

2023-02-01 16:45:03 admin
  一般在工業(yè)廢水中的石油多來(lái)自于煉油廠、石油化工和石油開采等行業(yè)。之前我們介紹過(guò)利用熒光法檢測(cè)地表水中石油的步驟,但此方法不適用工業(yè)廢水或生活污水這種復(fù)雜的水體,今天我們要了解的就是如何利用紅外分光光度法檢測(cè)工業(yè)廢水中的石油含量。

該方法檢測(cè)原理是將水樣在pH≤2 的條件下用四氯乙烯萃取后,測(cè)定油類;將萃取液用硅酸鎂吸附去除動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1(CH2基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動(dòng))、2960 cm-1(CH3基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1(芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030,根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算;

紅外分光光度法檢測(cè)工業(yè)廢水中石油含量的步驟

檢測(cè)所需試劑

1. 鹽酸:1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。

2. 鹽酸溶液:1+1。

用鹽酸配制。

3. 四氯乙烯

以干燥4cm空石英比色皿為參比,在2800cm-1-3100cm-1之間使用4cm石英比色皿測(cè)定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07、0。

4. 正十六烷:色譜純。

5. 異辛烷:色譜純。

6. 6苯:色譜純。

7. 無(wú)水硫酸鈉。

置于馬弗爐內(nèi)550℃下加熱4h,稍冷后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。

8. 硅酸鎂:150um-250um(100目-60目)。

取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置于馬弗爐內(nèi)550℃加熱4h,稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫。稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量,按6%(m/m)比例加入適量的蒸餾水,密塞并充分振蕩,放置12h后使用,于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。

9. 玻璃棉

使用前將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌,晾干備用。

10. 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10000mg/L。

稱取1.0g(準(zhǔn)確至0.1mg)正十六烷于100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

11. 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液:1000mg/L。

將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

12. 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10000mg/L。

稱取1.0g(準(zhǔn)確至0.1mg)異辛烷于100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

13. 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液:1000mg/L。

將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

14. 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10000mg/L。

稱取1.0g(準(zhǔn)確至0.1mg)苯于100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

15. 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液:1000mg/L。

將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

16. 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10000mg/L。

按65:25:10(V/V)的比例,量取正十六烷、異辛烷和苯配制混合物。稱取1.0g(準(zhǔn)確至0.1mg)混合物于100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

17. 石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液:1000mg/L。

將石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

18. 吸附柱

在內(nèi)徑10mm,長(zhǎng)約200mm的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉,將硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為80mm。

檢測(cè)設(shè)備

1. 紅外測(cè)油儀或紅外分光光度計(jì):能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量吸光度,并配有4cm帶蓋石英比色皿。

2. 水平振蕩器。

3. 采樣瓶:500ml廣口玻璃瓶。

4. 玻璃漏斗。

5. 三角瓶:50ml,具塞磨口。

6. 比色管:25ml、50ml,具塞磨口。

7. 分液漏斗:1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。

8. 量筒:1000ml。

9. 一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

水樣制備

油類試樣的制備

  將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中,量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,充分振蕩2min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層;用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗,取適量的無(wú)水硫酸鈉鋪于上面;打開分液漏斗旋塞,將下層有機(jī)相萃取液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中,用適量四氯乙烯潤(rùn)洗玻璃漏斗,潤(rùn)洗液合并至萃取液中,用四氯乙烯定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒,測(cè)量樣品體積并記錄。

石油類試樣的制備

振蕩吸附法

  取25ml萃取液,倒入裝有5g硅酸鎂的50ml三角瓶,置于水平振蕩器上,連續(xù)振蕩20min,靜置,將玻璃棉置于玻璃漏斗中,萃取液倒入玻璃漏斗過(guò)濾至25ml比色管,用于測(cè)定石油類。

吸附柱法

  取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱,棄去前5ml濾出液,余下部分接入25ml比色管中,用于測(cè)定石油類。

空白試樣的制備

  用實(shí)驗(yàn)用水加入鹽酸溶液酸化至pH≤2,按照試樣的制備相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

檢測(cè)步驟

校準(zhǔn)

  分別量取2.00ml正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、2.00ml異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液和10.00ml苯標(biāo)準(zhǔn)使用液于3個(gè)100ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至標(biāo)線,搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。

  以4cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比,分別測(cè)量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度按照公式聯(lián)立方程式,經(jīng)求解后分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X,Y,Z和F。

測(cè)定

油類的測(cè)定

  將萃取液轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作參比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。

石油類的測(cè)定

  將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作參比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。

最后水樣中石油的濃度可以按照相關(guān)公式計(jì)算。


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