環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析中的質(zhì)量控制的目的，為確保提供給客戶的檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，監(jiān)控檢測(cè)的有效性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，測(cè)試系統(tǒng)不穩(wěn)定和測(cè)量過(guò)程失控等危害檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的偏離，監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的有效性。

 

一、兩大類質(zhì)量控制的方法

1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制方法：

（1）儀器設(shè)備校準(zhǔn)、校驗(yàn)；

（2）空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收率測(cè)定；

（3）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)（質(zhì)控樣）進(jìn)行準(zhǔn)確度控制；

（4）利用相同或不同的方法（或儀器）進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)；

（5）由兩個(gè)以上的人員采樣同樣的方法（或儀器）進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)；

（6）由同一操作人員對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)；

（7）一個(gè)樣品不同特性監(jiān)測(cè)結(jié)果的相關(guān)性分析。

1.2 外部質(zhì)量控制方法：

（1）參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

（2）參加權(quán)威部門(mén)組織的能力驗(yàn)證

（3）申請(qǐng)計(jì)量測(cè)試部門(mén)的測(cè)量審核

 

二、 質(zhì)量控制計(jì)劃的制訂

2.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每年年底建立次年的質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過(guò)程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，質(zhì)量控制計(jì)劃包括能力驗(yàn)證、測(cè)量審核和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)（如:人員比對(duì)、方法比對(duì)、留樣再測(cè)），計(jì)劃中還應(yīng)包括判定準(zhǔn)則和出現(xiàn)可疑情況時(shí)應(yīng)采取的措施,且覆蓋申請(qǐng)認(rèn)可或已獲得認(rèn)可的所有檢測(cè)技術(shù)和方法。

2.2 技術(shù)部協(xié)助綜合質(zhì)量部編寫(xiě)質(zhì)量控制計(jì)劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人對(duì)計(jì)劃進(jìn)行審核，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)計(jì)劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人并負(fù)責(zé)組織監(jiān)督質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施。

2.3 質(zhì)量控制計(jì)劃的主要內(nèi)容包括：

（1）年度質(zhì)量檢控的目的、要求、內(nèi)容、時(shí)間、責(zé)任人等；

（2）質(zhì)量監(jiān)督員日常監(jiān)督檢查的工作內(nèi)容、檢查要求及檢查記錄的要求；

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織開(kāi)展質(zhì)量監(jiān)督檢查的時(shí)間、部門(mén)、內(nèi)容和記錄；

（4）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他質(zhì)量控制方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；

（5）參加各級(jí)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)計(jì)劃。

2.4 個(gè)檢測(cè)部門(mén)主管可根據(jù)檢測(cè)工作情況，提出質(zhì)量控制計(jì)劃和實(shí)施方案，提出監(jiān)督方法和記錄格式，報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。質(zhì)量控制選用的監(jiān)控技術(shù)可以是本程序4.1節(jié)中的一種或幾種。

 

三、質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

3.1 各檢測(cè)部門(mén)負(fù)責(zé)本部門(mén)質(zhì)控計(jì)劃的實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)：4.5 儀器設(shè)備質(zhì)量控制；

3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)人員負(fù)責(zé)實(shí)施3.2.1采樣質(zhì)量控制和3.2.2儀器設(shè)備質(zhì)量控制；3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；3.2.4校準(zhǔn)曲線的制作；3.2.5 全程空白樣品測(cè)試；3.2.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試；3.2.7平行樣的測(cè)定；3.2.8 檢出限測(cè)定；3.2.9 準(zhǔn)確度控制；3.2.10 加標(biāo)回收率；3.2.11 解吸效率和穿透測(cè)試：

3.3 分析小組負(fù)責(zé)人對(duì)檢測(cè)人員質(zhì)控參數(shù)做質(zhì)控圖。當(dāng)質(zhì)控圖中的質(zhì)控點(diǎn)出現(xiàn)接近、達(dá)到警告限時(shí)，應(yīng)報(bào)告部門(mén)主管，責(zé)令檢測(cè)人員應(yīng)立即分析原因，找出問(wèn)題所在，及時(shí)加以避免，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

3.4 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)質(zhì)控計(jì)劃實(shí)施情況監(jiān)督，在檢控過(guò)程中發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。

3.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人在日常監(jiān)督檢查的基礎(chǔ)上，依據(jù)本公司的質(zhì)量體系相關(guān)文件組織開(kāi)展定期質(zhì)控監(jiān)督檢查。

 

四、質(zhì)量控制的方法

4.1 采樣質(zhì)量控制

（1）采樣布點(diǎn)方法及采樣點(diǎn)具體位置的選擇應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求；

（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目（條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目）攜帶全程序空白樣，與樣品一樣對(duì)待（保存、運(yùn)輸）一起送實(shí)驗(yàn)室分析。并分析比較現(xiàn)場(chǎng)空白樣與實(shí)驗(yàn)室空白樣之間的結(jié)果差異。

（3）現(xiàn)場(chǎng)平行樣，在采樣過(guò)程中采取一定比例的平行樣，（一般為10％，條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目），平行樣可以是明碼，編為平行樣同樣的編碼加標(biāo)，“-P”也可以是暗碼，編寫(xiě)?yīng)毩⒌木幋a。并分析比較現(xiàn)場(chǎng)平行樣樣之間偏差異。

（4）采樣過(guò)程中注意環(huán)境條件或工況的變化，并及時(shí)記錄。

4.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）保證檢用測(cè)計(jì)量?jī)x器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定／校準(zhǔn)／自校合格。

（2）對(duì)采樣設(shè)備（特別是空氣和廢氣采樣儀器）應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的流量校準(zhǔn)。

（3）pH計(jì)、溶氧儀、電導(dǎo)率儀等設(shè)備在現(xiàn)場(chǎng)檢查前應(yīng)進(jìn)行定位校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量達(dá)到檢測(cè)要求后再進(jìn)行樣品的測(cè)試，檢測(cè)過(guò)程中儀器應(yīng)保持開(kāi)機(jī)狀態(tài)，知道整個(gè)檢測(cè)完畢后關(guān)機(jī)。

（4）噪聲監(jiān)測(cè)儀每次使用前后用聲級(jí)校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)符合技術(shù)規(guī)范的要求。SO2、NO2、CO等現(xiàn)場(chǎng)直讀式測(cè)試儀，每次使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，誤差不應(yīng)查過(guò)5％。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

（1）用精稱法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)盡量使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑，所用溶劑為GB6682－1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純（不得低于分析純）溶劑。試劑稱樣量一般不應(yīng)小于0.1克，用檢定合格的容量瓶定容。

（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定3份，平行標(biāo)定相對(duì)偏差不大于0.2%，取其平均值計(jì)算溶液的濃度。

（3）用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，經(jīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)散不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

4.4 校準(zhǔn)曲線的制作與使用

（1）按分析方法步驟，通過(guò)校準(zhǔn)曲線的制作，確定本實(shí)驗(yàn)室條件下的測(cè)定上限和下限。使用時(shí)，只能用實(shí)測(cè)的線性范圍，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。

（2）制作校準(zhǔn)曲線時(shí)，包括零濃度點(diǎn)在內(nèi)至少應(yīng)有6個(gè)濃度點(diǎn)，并包括分析方法的測(cè)定上、下限點(diǎn)。

（3）離子選擇電極法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（熒光）測(cè)汞法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作必須與樣品測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。

（4）校準(zhǔn)曲線比較穩(wěn)定的分光光度法項(xiàng)目，每次分兩天至少做兩條校準(zhǔn)曲線，要求兩條曲線的回歸方程之截距、斜率經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異后，合并使用。每條校準(zhǔn)曲線使用期限不得超過(guò)一個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它主要試劑重新配制后，應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。

（5）制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，使用的比色管應(yīng)配套。

（6）在樣品分析不制作校準(zhǔn)曲線的情況下，應(yīng)在樣品分析同時(shí)測(cè)定校準(zhǔn)曲線上1～2個(gè)點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)濃度點(diǎn)的相對(duì)偏差不得大于5%，否則需重新制作校準(zhǔn)曲線。

（7）必要時(shí)，對(duì)其相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（8）標(biāo)準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用、應(yīng)專人專機(jī)，不得套用，當(dāng)環(huán)境、儀器、試劑發(fā)生變化是應(yīng)重新繪制，一般情況下應(yīng)與樣品分析同時(shí)進(jìn)行。

4.5 全程空白樣品測(cè)試

（1）未采集樣品時(shí)的背景值，用以測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)樣品容器、保存、運(yùn)輸過(guò)程中，可能含有的污染物，若有出現(xiàn)干擾情形，則須上報(bào)部門(mén)主管，并由主管提出查找原因糾正措施。

（2）氣體樣品：將空氣收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

（3）水質(zhì)樣品：以純水作樣品，使用樣品同質(zhì)、同批的容器包裝從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又返回實(shí)驗(yàn)室，除不采集水樣外，其余操作同樣品。

（4）同一批次每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目至少配備1份全程序空白樣品；相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范有規(guī)定的遵照?qǐng)?zhí)行，。

（5）全程空白測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，其結(jié)果不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。

4.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試

（1）分析目的：未添加分析物的溶劑，同樣品分析操作程序分析，以判定分析過(guò)程是否遭到污染，若已污染，則應(yīng)上報(bào)實(shí)驗(yàn)部主管，并由主管提出糾正措施。

（2）分析頻率：每次配制分析標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)均須配制且分析試劑空白樣品，每制備批樣品做一次。

（3）樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染，檢測(cè)結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，可適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。

4.7 平行樣的測(cè)定

（1）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品一起分析，為現(xiàn)場(chǎng)平行；在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)同一個(gè)樣品取兩次分析為實(shí)驗(yàn)室平行。

（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品單獨(dú)編碼的，為現(xiàn)場(chǎng)密碼樣；綜合質(zhì)量部不定期根據(jù)實(shí)際情況，隨機(jī)抽取一定比例的樣品作為密碼平行樣，為實(shí)驗(yàn)室密碼樣。

（3）每制備批樣品做一次平行樣，當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少平行樣檢測(cè)頻率。

（4）平行樣測(cè)定值的相對(duì)偏差：氣相色譜法平行樣的相對(duì)偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對(duì)偏差≤5%。

（5）如平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，則在樣品有效保存期內(nèi)復(fù)測(cè)；如復(fù)測(cè)結(jié)果也超出規(guī)定的允許偏差范圍，說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)找原因，糾正后重新測(cè)定，必要時(shí)重新采樣。

4.8 檢出限測(cè)定

（1）按照GBZ/T 210.4《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定測(cè)定方法》（職業(yè)病危害因素領(lǐng)域）或HJ 168《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法 A.1方法檢出限（環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域）的要求進(jìn)行。

（2）實(shí)驗(yàn)室檢出限應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限，樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限；

（3）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限，但在能接受的范圍內(nèi)樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告實(shí)驗(yàn)室的檢出限報(bào)。

（4）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限超出許可的范圍（一般是方法檢查限的2倍）時(shí)應(yīng)匯報(bào)部門(mén)主管查找原因。

4.9 準(zhǔn)確度控制

（1）檢測(cè)過(guò)程中可采用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）作為準(zhǔn)確度控制手段，選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）盡可能和分析樣品具有相近的基體。

（2）對(duì)成批樣品分析時(shí)，由檢測(cè)人員根據(jù)當(dāng)時(shí)所用儀器的穩(wěn)定性決定每隔多少樣品（一般不超過(guò)20個(gè)樣品），測(cè)定一份質(zhì)控樣品，如質(zhì)控樣品測(cè)得值落在質(zhì)控樣品證書(shū)標(biāo)示值不確定度范圍外時(shí)，應(yīng)立即暫停檢測(cè)工作，找到并消除影響檢測(cè)準(zhǔn)確性的原因，并對(duì)上一次質(zhì)控樣品以后所測(cè)定樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品配置濃度應(yīng)接近樣品濃度水平，按實(shí)際樣品的檢測(cè)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際弄進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，以檢查儀器設(shè)備是否處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，進(jìn)行儀器/方法的校驗(yàn)。如不一致，應(yīng)進(jìn)一步校準(zhǔn)儀器，方可進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)工作。

（4）當(dāng)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室控制樣品測(cè)試實(shí)驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少實(shí)驗(yàn)室控制樣品的測(cè)試頻率。

（5）當(dāng)待測(cè)樣品由于貴重、稀少或不易獲得或要求快速提供檢測(cè)結(jié)果，無(wú)法進(jìn)行重復(fù)測(cè)定時(shí)，應(yīng)該選用與樣品基體一致或相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)與樣品同時(shí)測(cè)定，所得標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)定值與其證書(shū)的保證值相吻合，則表明整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)，樣品的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，如不一致，檢測(cè)人員則應(yīng)當(dāng)分析原因，采取措施消除對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性起作用因素的影響。

（6）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或控制樣品作為考核樣品對(duì)包括檢測(cè)人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)作質(zhì)量評(píng)價(jià)。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同，并應(yīng)與樣品同時(shí)測(cè)定。

（7）密碼質(zhì)控樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測(cè)定。如質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測(cè)。

4.10 加標(biāo)回收率

（1）原子吸收分光光度法（又稱消解回收率）：取2張空白濾膜，一張加入已知含量的液體，一張不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）分光光度法：配制同濃度的2管試樣（或2管空白），一管加入已知含量的液體，一根不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（3）空白加標(biāo)：在與樣品相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。

（4）基體加標(biāo)、基體加標(biāo)平行：在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。

（5）實(shí)際應(yīng)用時(shí)注意加標(biāo)物的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體；添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)。

（6）加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體，加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5-3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。

（7）樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

（8）加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化，有變化則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮體積變化。

（9）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量的相對(duì)誤差及加標(biāo)回收測(cè)定的回收率應(yīng)符合《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》表2-5-3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)體系的要求。

（10）每批相同基體類型的樣品應(yīng)做一次加標(biāo)。

（11）密碼加標(biāo)樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測(cè)定。如質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測(cè)。

4.11 解吸效率和穿透測(cè)試

（1）解析效率：取4根空白活性碳管或硅膠管，3根加入已知含量的液體，1根不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）穿透測(cè)試：在吸附采樣管后串聯(lián)一根吸附采樣管，同時(shí)采樣。每批樣品應(yīng)至少采集一根串聯(lián)吸附采樣管，用于監(jiān)視采樣是否穿透。

（3）串連二支吸附采樣管采樣，如果在后一支吸附采樣管中檢出目標(biāo)化合物的量大于總量的10%，則認(rèn)為吸附采樣管發(fā)生穿透，本次采集樣品無(wú)效。應(yīng)重新采樣，并確保目標(biāo)化合物的采氣量小于吸附采樣管安全采樣體積。

4.12實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的比對(duì)

（一）方法比對(duì)：同一個(gè)分析人員采用不同的檢測(cè)方法獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（二）儀器比對(duì)：同一個(gè)分析人員采用不同的檢測(cè)儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（三）人員比對(duì)：兩個(gè)分析人員采用同樣的方法同樣的儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（四）留樣復(fù)測(cè)：

（1）同一個(gè)分析人員對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品使用同樣的方法同樣的儀器進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（2）對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，若仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期將已得數(shù)據(jù)樣品以盲樣形式發(fā)放給實(shí)驗(yàn)部進(jìn)行檢測(cè)，以驗(yàn)證檢測(cè)工作質(zhì)量。

（五）結(jié)果相關(guān)性：

質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織相關(guān)人員對(duì)同一樣品不同項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，確保檢測(cè)結(jié)果的可信度。對(duì)同一個(gè)樣品不同特性監(jiān)測(cè)結(jié)果的相關(guān)性分析，如氨氮應(yīng)小于總氮；NOx=NO＋NO2；TSP＞PM10＞PM2.5；菌落總數(shù)＞總大腸菌群＞糞類大腸菌群等。

4.13 數(shù)據(jù)及報(bào)告審核

（一）分析人員職責(zé)：

（1）分析項(xiàng)目與采集物質(zhì)是否符合；

（2）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（3）原始記錄的填寫(xiě)是否與樣品接收流轉(zhuǎn)記錄提供的信息一致；

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定；

（5）數(shù)據(jù)計(jì)算是否正確，稀釋倍數(shù)是否算入。

（二）數(shù)據(jù)復(fù)核人職責(zé)

（1）分析圖譜是否無(wú)異狀；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）數(shù)據(jù)核算是否正確；

（4）使用記錄是否填寫(xiě)完整；

（5）如有失控情況，糾正措施是否按時(shí)完成；

（6）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作。

（三）報(bào)告審核人職責(zé)

（1）采樣記錄、樣品接收流轉(zhuǎn)記錄及報(bào)告數(shù)據(jù)的相關(guān)資料是否符合；

（2）檢測(cè)報(bào)告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

（四）授權(quán)簽字人職責(zé)

（1）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）分析圖譜是否無(wú)異狀；

（4）如有失控情況，糾正措施是否按時(shí)完成；

（5）檢測(cè)報(bào)告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

4.14 外部質(zhì)量控制

（1）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；

（2）能力驗(yàn)證；

（3）測(cè)量審核。

4.15 技術(shù)人員能力評(píng)估

（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)每6~12個(gè)月評(píng)價(jià)被授權(quán)的所有技術(shù)人員持續(xù)能力，以確保其能力保持良好；

（2）能力評(píng)估成績(jī)作為崗位晉升的依據(jù)。

 

五、質(zhì)量控制實(shí)施情況的評(píng)審

5.1如發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量未達(dá)到規(guī)定的要求時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)檢測(cè)人員分析原因，查找存在的問(wèn)題，制定糾正措施，實(shí)施糾正，直至驗(yàn)證證明檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量達(dá)到規(guī)定的要求，并受控為止。

5.2 每年質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員對(duì)本公司質(zhì)控計(jì)劃的實(shí)施情況及實(shí)施效果進(jìn)行評(píng)審，并向每年的管理評(píng)審匯報(bào)，以利不斷改進(jìn)提高。

5.3 技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)定期組織（每年至少一次）對(duì)監(jiān)控有效性的評(píng)審。評(píng)審應(yīng)包括：監(jiān)控方案的可操作性，記錄方式是否便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，監(jiān)控結(jié)果能否采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)審，監(jiān)控方案及記錄方式能否證實(shí)結(jié)果質(zhì)量符合要求和能否發(fā)現(xiàn)測(cè)量系統(tǒng)或結(jié)果質(zhì)量存在的潛在問(wèn)題。

5.4 所有的質(zhì)量控制、比對(duì)或能力驗(yàn)證的記錄、報(bào)告等資料交管理部檔案管理員歸檔。質(zhì)量控制、比對(duì)或能力驗(yàn)證的結(jié)果及評(píng)審情況由質(zhì)量負(fù)責(zé)人輸入當(dāng)年管理評(píng)審。

5.5 資料管理員應(yīng)收集保存質(zhì)量控制計(jì)劃、實(shí)施方案、記錄與報(bào)告。

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析中的質(zhì)量控制的目的，為確保提供給客戶的檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，監(jiān)控檢測(cè)的有效性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，測(cè)試系統(tǒng)不穩(wěn)定和測(cè)量過(guò)程失控等危害檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的偏離，監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的有效性。

 

一、兩大類質(zhì)量控制的方法

1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制方法：

（1）儀器設(shè)備校準(zhǔn)、校驗(yàn)；

（2）空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收率測(cè)定；

（3）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)（質(zhì)控樣）進(jìn)行準(zhǔn)確度控制；

（4）利用相同或不同的方法（或儀器）進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)；

（5）由兩個(gè)以上的人員采樣同樣的方法（或儀器）進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)；

（6）由同一操作人員對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)；

（7）一個(gè)樣品不同特性監(jiān)測(cè)結(jié)果的相關(guān)性分析。

1.2 外部質(zhì)量控制方法：

（1）參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

（2）參加權(quán)威部門(mén)組織的能力驗(yàn)證

（3）申請(qǐng)計(jì)量測(cè)試部門(mén)的測(cè)量審核

 

二、 質(zhì)量控制計(jì)劃的制訂

2.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每年年底建立次年的質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過(guò)程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，質(zhì)量控制計(jì)劃包括能力驗(yàn)證、測(cè)量審核和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)（如:人員比對(duì)、方法比對(duì)、留樣再測(cè)），計(jì)劃中還應(yīng)包括判定準(zhǔn)則和出現(xiàn)可疑情況時(shí)應(yīng)采取的措施,且覆蓋申請(qǐng)認(rèn)可或已獲得認(rèn)可的所有檢測(cè)技術(shù)和方法。

2.2 技術(shù)部協(xié)助綜合質(zhì)量部編寫(xiě)質(zhì)量控制計(jì)劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人對(duì)計(jì)劃進(jìn)行審核，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)計(jì)劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人并負(fù)責(zé)組織監(jiān)督質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施。

2.3 質(zhì)量控制計(jì)劃的主要內(nèi)容包括：

（1）年度質(zhì)量檢控的目的、要求、內(nèi)容、時(shí)間、責(zé)任人等；

（2）質(zhì)量監(jiān)督員日常監(jiān)督檢查的工作內(nèi)容、檢查要求及檢查記錄的要求；

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織開(kāi)展質(zhì)量監(jiān)督檢查的時(shí)間、部門(mén)、內(nèi)容和記錄；

（4）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他質(zhì)量控制方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；

（5）參加各級(jí)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)計(jì)劃。

2.4 個(gè)檢測(cè)部門(mén)主管可根據(jù)檢測(cè)工作情況，提出質(zhì)量控制計(jì)劃和實(shí)施方案，提出監(jiān)督方法和記錄格式，報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。質(zhì)量控制選用的監(jiān)控技術(shù)可以是本程序4.1節(jié)中的一種或幾種。

 

三、質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

3.1 各檢測(cè)部門(mén)負(fù)責(zé)本部門(mén)質(zhì)控計(jì)劃的實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)：4.5 儀器設(shè)備質(zhì)量控制；

3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)人員負(fù)責(zé)實(shí)施3.2.1采樣質(zhì)量控制和3.2.2儀器設(shè)備質(zhì)量控制；3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；3.2.4校準(zhǔn)曲線的制作；3.2.5 全程空白樣品測(cè)試；3.2.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試；3.2.7平行樣的測(cè)定；3.2.8 檢出限測(cè)定；3.2.9 準(zhǔn)確度控制；3.2.10 加標(biāo)回收率；3.2.11 解吸效率和穿透測(cè)試：

3.3 分析小組負(fù)責(zé)人對(duì)檢測(cè)人員質(zhì)控參數(shù)做質(zhì)控圖。當(dāng)質(zhì)控圖中的質(zhì)控點(diǎn)出現(xiàn)接近、達(dá)到警告限時(shí)，應(yīng)報(bào)告部門(mén)主管，責(zé)令檢測(cè)人員應(yīng)立即分析原因，找出問(wèn)題所在，及時(shí)加以避免，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

3.4 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)質(zhì)控計(jì)劃實(shí)施情況監(jiān)督，在檢控過(guò)程中發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。

3.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人在日常監(jiān)督檢查的基礎(chǔ)上，依據(jù)本公司的質(zhì)量體系相關(guān)文件組織開(kāi)展定期質(zhì)控監(jiān)督檢查。

 

四、質(zhì)量控制的方法

4.1 采樣質(zhì)量控制

（1）采樣布點(diǎn)方法及采樣點(diǎn)具體位置的選擇應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求；

（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目（條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目）攜帶全程序空白樣，與樣品一樣對(duì)待（保存、運(yùn)輸）一起送實(shí)驗(yàn)室分析。并分析比較現(xiàn)場(chǎng)空白樣與實(shí)驗(yàn)室空白樣之間的結(jié)果差異。

（3）現(xiàn)場(chǎng)平行樣，在采樣過(guò)程中采取一定比例的平行樣，（一般為10％，條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目），平行樣可以是明碼，編為平行樣同樣的編碼加標(biāo)，“-P”也可以是暗碼，編寫(xiě)?yīng)毩⒌木幋a。并分析比較現(xiàn)場(chǎng)平行樣樣之間偏差異。

（4）采樣過(guò)程中注意環(huán)境條件或工況的變化，并及時(shí)記錄。

4.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）保證檢用測(cè)計(jì)量?jī)x器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定／校準(zhǔn)／自校合格。

（2）對(duì)采樣設(shè)備（特別是空氣和廢氣采樣儀器）應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的流量校準(zhǔn)。

（3）pH計(jì)、溶氧儀、電導(dǎo)率儀等設(shè)備在現(xiàn)場(chǎng)檢查前應(yīng)進(jìn)行定位校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量達(dá)到檢測(cè)要求后再進(jìn)行樣品的測(cè)試，檢測(cè)過(guò)程中儀器應(yīng)保持開(kāi)機(jī)狀態(tài)，知道整個(gè)檢測(cè)完畢后關(guān)機(jī)。

（4）噪聲監(jiān)測(cè)儀每次使用前后用聲級(jí)校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)符合技術(shù)規(guī)范的要求。SO2、NO2、CO等現(xiàn)場(chǎng)直讀式測(cè)試儀，每次使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，誤差不應(yīng)查過(guò)5％。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

（1）用精稱法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)盡量使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑，所用溶劑為GB6682－1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純（不得低于分析純）溶劑。試劑稱樣量一般不應(yīng)小于0.1克，用檢定合格的容量瓶定容。

（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定3份，平行標(biāo)定相對(duì)偏差不大于0.2%，取其平均值計(jì)算溶液的濃度。

（3）用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，經(jīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)散不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

4.4 校準(zhǔn)曲線的制作與使用

（1）按分析方法步驟，通過(guò)校準(zhǔn)曲線的制作，確定本實(shí)驗(yàn)室條件下的測(cè)定上限和下限。使用時(shí)，只能用實(shí)測(cè)的線性范圍，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。

（2）制作校準(zhǔn)曲線時(shí)，包括零濃度點(diǎn)在內(nèi)至少應(yīng)有6個(gè)濃度點(diǎn)，并包括分析方法的測(cè)定上、下限點(diǎn)。

（3）離子選擇電極法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（熒光）測(cè)汞法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作必須與樣品測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。

（4）校準(zhǔn)曲線比較穩(wěn)定的分光光度法項(xiàng)目，每次分兩天至少做兩條校準(zhǔn)曲線，要求兩條曲線的回歸方程之截距、斜率經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異后，合并使用。每條校準(zhǔn)曲線使用期限不得超過(guò)一個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它主要試劑重新配制后，應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。

（5）制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，使用的比色管應(yīng)配套。

（6）在樣品分析不制作校準(zhǔn)曲線的情況下，應(yīng)在樣品分析同時(shí)測(cè)定校準(zhǔn)曲線上1～2個(gè)點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)濃度點(diǎn)的相對(duì)偏差不得大于5%，否則需重新制作校準(zhǔn)曲線。

（7）必要時(shí)，對(duì)其相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（8）標(biāo)準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用、應(yīng)專人專機(jī)，不得套用，當(dāng)環(huán)境、儀器、試劑發(fā)生變化是應(yīng)重新繪制，一般情況下應(yīng)與樣品分析同時(shí)進(jìn)行。

4.5 全程空白樣品測(cè)試

（1）未采集樣品時(shí)的背景值，用以測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)樣品容器、保存、運(yùn)輸過(guò)程中，可能含有的污染物，若有出現(xiàn)干擾情形，則須上報(bào)部門(mén)主管，并由主管提出查找原因糾正措施。

（2）氣體樣品：將空氣收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

（3）水質(zhì)樣品：以純水作樣品，使用樣品同質(zhì)、同批的容器包裝從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又返回實(shí)驗(yàn)室，除不采集水樣外，其余操作同樣品。

（4）同一批次每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目至少配備1份全程序空白樣品；相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范有規(guī)定的遵照?qǐng)?zhí)行，。

（5）全程空白測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，其結(jié)果不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。

4.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試

（1）分析目的：未添加分析物的溶劑，同樣品分析操作程序分析，以判定分析過(guò)程是否遭到污染，若已污染，則應(yīng)上報(bào)實(shí)驗(yàn)部主管，并由主管提出糾正措施。

（2）分析頻率：每次配制分析標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)均須配制且分析試劑空白樣品，每制備批樣品做一次。

（3）樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染，檢測(cè)結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，可適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。

4.7 平行樣的測(cè)定

（1）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品一起分析，為現(xiàn)場(chǎng)平行；在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)同一個(gè)樣品取兩次分析為實(shí)驗(yàn)室平行。

（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品單獨(dú)編碼的，為現(xiàn)場(chǎng)密碼樣；綜合質(zhì)量部不定期根據(jù)實(shí)際情況，隨機(jī)抽取一定比例的樣品作為密碼平行樣，為實(shí)驗(yàn)室密碼樣。

（3）每制備批樣品做一次平行樣，當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少平行樣檢測(cè)頻率。

（4）平行樣測(cè)定值的相對(duì)偏差：氣相色譜法平行樣的相對(duì)偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對(duì)偏差≤5%。

（5）如平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，則在樣品有效保存期內(nèi)復(fù)測(cè)；如復(fù)測(cè)結(jié)果也超出規(guī)定的允許偏差范圍，說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)找原因，糾正后重新測(cè)定，必要時(shí)重新采樣。

4.8 檢出限測(cè)定

（1）按照GBZ/T 210.4《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定測(cè)定方法》（職業(yè)病危害因素領(lǐng)域）或HJ 168《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法 A.1方法檢出限（環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域）的要求進(jìn)行。

（2）實(shí)驗(yàn)室檢出限應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限，樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限；

（3）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限，但在能接受的范圍內(nèi)樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告實(shí)驗(yàn)室的檢出限報(bào)。

（4）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限超出許可的范圍（一般是方法檢查限的2倍）時(shí)應(yīng)匯報(bào)部門(mén)主管查找原因。

4.9 準(zhǔn)確度控制

（1）檢測(cè)過(guò)程中可采用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）作為準(zhǔn)確度控制手段，選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）盡可能和分析樣品具有相近的基體。

（2）對(duì)成批樣品分析時(shí)，由檢測(cè)人員根據(jù)當(dāng)時(shí)所用儀器的穩(wěn)定性決定每隔多少樣品（一般不超過(guò)20個(gè)樣品），測(cè)定一份質(zhì)控樣品，如質(zhì)控樣品測(cè)得值落在質(zhì)控樣品證書(shū)標(biāo)示值不確定度范圍外時(shí)，應(yīng)立即暫停檢測(cè)工作，找到并消除影響檢測(cè)準(zhǔn)確性的原因，并對(duì)上一次質(zhì)控樣品以后所測(cè)定樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品配置濃度應(yīng)接近樣品濃度水平，按實(shí)際樣品的檢測(cè)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際弄進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，以檢查儀器設(shè)備是否處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，進(jìn)行儀器/方法的校驗(yàn)。如不一致，應(yīng)進(jìn)一步校準(zhǔn)儀器，方可進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)工作。

（4）當(dāng)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室控制樣品測(cè)試實(shí)驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少實(shí)驗(yàn)室控制樣品的測(cè)試頻率。

（5）當(dāng)待測(cè)樣品由于貴重、稀少或不易獲得或要求快速提供檢測(cè)結(jié)果，無(wú)法進(jìn)行重復(fù)測(cè)定時(shí)，應(yīng)該選用與樣品基體一致或相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)與樣品同時(shí)測(cè)定，所得標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)定值與其證書(shū)的保證值相吻合，則表明整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)，樣品的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，如不一致，檢測(cè)人員則應(yīng)當(dāng)分析原因，采取措施消除對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性起作用因素的影響。

（6）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或控制樣品作為考核樣品對(duì)包括檢測(cè)人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)作質(zhì)量評(píng)價(jià)。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同，并應(yīng)與樣品同時(shí)測(cè)定。

（7）密碼質(zhì)控樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測(cè)定。如質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測(cè)。

4.10 加標(biāo)回收率

（1）原子吸收分光光度法（又稱消解回收率）：取2張空白濾膜，一張加入已知含量的液體，一張不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）分光光度法：配制同濃度的2管試樣（或2管空白），一管加入已知含量的液體，一根不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（3）空白加標(biāo)：在與樣品相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。

（4）基體加標(biāo)、基體加標(biāo)平行：在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。

（5）實(shí)際應(yīng)用時(shí)注意加標(biāo)物的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體；添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)。

（6）加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體，加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5-3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。

（7）樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

（8）加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化，有變化則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮體積變化。

（9）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量的相對(duì)誤差及加標(biāo)回收測(cè)定的回收率應(yīng)符合《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》表2-5-3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)體系的要求。

（10）每批相同基體類型的樣品應(yīng)做一次加標(biāo)。

（11）密碼加標(biāo)樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測(cè)定。如質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測(cè)。

4.11 解吸效率和穿透測(cè)試

（1）解析效率：取4根空白活性碳管或硅膠管，3根加入已知含量的液體，1根不加；結(jié)果計(jì)算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）穿透測(cè)試：在吸附采樣管后串聯(lián)一根吸附采樣管，同時(shí)采樣。每批樣品應(yīng)至少采集一根串聯(lián)吸附采樣管，用于監(jiān)視采樣是否穿透。

（3）串連二支吸附采樣管采樣，如果在后一支吸附采樣管中檢出目標(biāo)化合物的量大于總量的10%，則認(rèn)為吸附采樣管發(fā)生穿透，本次采集樣品無(wú)效。應(yīng)重新采樣，并確保目標(biāo)化合物的采氣量小于吸附采樣管安全采樣體積。

4.12實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的比對(duì)

（一）方法比對(duì)：同一個(gè)分析人員采用不同的檢測(cè)方法獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（二）儀器比對(duì)：同一個(gè)分析人員采用不同的檢測(cè)儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（三）人員比對(duì)：兩個(gè)分析人員采用同樣的方法同樣的儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（四）留樣復(fù)測(cè)：

（1）同一個(gè)分析人員對(duì)有效期內(nèi)的存留樣品使用同樣的方法同樣的儀器進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（2）對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，若仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期將已得數(shù)據(jù)樣品以盲樣形式發(fā)放給實(shí)驗(yàn)部進(jìn)行檢測(cè)，以驗(yàn)證檢測(cè)工作質(zhì)量。

（五）結(jié)果相關(guān)性：

質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織相關(guān)人員對(duì)同一樣品不同項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，確保檢測(cè)結(jié)果的可信度。對(duì)同一個(gè)樣品不同特性監(jiān)測(cè)結(jié)果的相關(guān)性分析，如氨氮應(yīng)小于總氮；NOx=NO＋NO2；TSP＞PM10＞PM2.5；菌落總數(shù)＞總大腸菌群＞糞類大腸菌群等。

4.13 數(shù)據(jù)及報(bào)告審核

（一）分析人員職責(zé)：

（1）分析項(xiàng)目與采集物質(zhì)是否符合；

（2）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（3）原始記錄的填寫(xiě)是否與樣品接收流轉(zhuǎn)記錄提供的信息一致；

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定；

（5）數(shù)據(jù)計(jì)算是否正確，稀釋倍數(shù)是否算入。

（二）數(shù)據(jù)復(fù)核人職責(zé)

（1）分析圖譜是否無(wú)異狀；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）數(shù)據(jù)核算是否正確；

（4）使用記錄是否填寫(xiě)完整；

（5）如有失控情況，糾正措施是否按時(shí)完成；

（6）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作。

（三）報(bào)告審核人職責(zé)

（1）采樣記錄、樣品接收流轉(zhuǎn)記錄及報(bào)告數(shù)據(jù)的相關(guān)資料是否符合；

（2）檢測(cè)報(bào)告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

（四）授權(quán)簽字人職責(zé)

（1）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）分析圖譜是否無(wú)異狀；

（4）如有失控情況，糾正措施是否按時(shí)完成；

（5）檢測(cè)報(bào)告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

4.14 外部質(zhì)量控制

（1）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；

（2）能力驗(yàn)證；

（3）測(cè)量審核。

4.15 技術(shù)人員能力評(píng)估

（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)每6~12個(gè)月評(píng)價(jià)被授權(quán)的所有技術(shù)人員持續(xù)能力，以確保其能力保持良好；

（2）能力評(píng)估成績(jī)作為崗位晉升的依據(jù)。

 

五、質(zhì)量控制實(shí)施情況的評(píng)審

5.1如發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量未達(dá)到規(guī)定的要求時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)檢測(cè)人員分析原因，查找存在的問(wèn)題，制定糾正措施，實(shí)施糾正，直至驗(yàn)證證明檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量達(dá)到規(guī)定的要求，并受控為止。

5.2 每年質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員對(duì)本公司質(zhì)控計(jì)劃的實(shí)施情況及實(shí)施效果進(jìn)行評(píng)審，并向每年的管理評(píng)審匯報(bào)，以利不斷改進(jìn)提高。

5.3 技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)定期組織（每年至少一次）對(duì)監(jiān)控有效性的評(píng)審。評(píng)審應(yīng)包括：監(jiān)控方案的可操作性，記錄方式是否便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，監(jiān)控結(jié)果能否采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)審，監(jiān)控方案及記錄方式能否證實(shí)結(jié)果質(zhì)量符合要求和能否發(fā)現(xiàn)測(cè)量系統(tǒng)或結(jié)果質(zhì)量存在的潛在問(wèn)題。

5.4 所有的質(zhì)量控制、比對(duì)或能力驗(yàn)證的記錄、報(bào)告等資料交管理部檔案管理員歸檔。質(zhì)量控制、比對(duì)或能力驗(yàn)證的結(jié)果及評(píng)審情況由質(zhì)量負(fù)責(zé)人輸入當(dāng)年管理評(píng)審。

5.5 資料管理員應(yīng)收集保存質(zhì)量控制計(jì)劃、實(shí)施方案、記錄與報(bào)告。

  環(huán)境監(jiān)測(cè)