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空白試驗 & 加標回收率

2022-12-12 10:50:29 admin
一、空白實驗

 

1.空白實驗的定義

 

空白實驗(空白測定)指除用水代替樣品外,其它所加試劑和操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程。空白實驗應與樣品測定同時進行。

 

2.空白實驗值

 

樣品分析的響應值(如吸光度、峰高等),通常不僅是樣品中待測物質的的響應值,還包括其它所有因素(如試劑中的雜質,器皿、環境及操作過程中的沾污等)的響應值。由于影響空白值的各種因素大小經常變化,為了解這些因素的綜合影響,在分析樣品的同時,每次均應作空白實驗。空白實驗所的的結果稱為空白實驗值。

 

3.作空白實驗

 

(1)空白值的大小和它的分散程度,影響著方法的檢測限和測量結果的精密度。

 

(2)影響空白值的因素有:純水質量、試劑純度、試液配置質量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精確度、實驗室的潔凈度,分析人員的操作水平和經驗等等。

 

(3)空白實驗值的要求:空白實驗值的重復性應控制在一定的范圍內,一般要求平行雙份空白測定值的相對差值不大于50%。

 

二、加標回收率

 

加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結果既可以反映測試結果的準確度,也可以判斷其精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經過處理后的待測樣品中,這不夠合理,尤其是測定有機成分而試樣須經預處理時,或者測定易揮發物等需要蒸餾預處理的成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數據準確。

 

進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:

 

1)加標物的形態應該和待測物的形態相同。

 

2)加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制,一般情況下作如下規定:  

 

①加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;

 

②當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;

 

③加標量盡量不大于待測物含量的3倍;

 

④加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%;

 

⑤當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。

 

3)由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的差值計算回收串時,常不能確切反映樣品測定結果的實際差錯。

 

國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質量控制規范  食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規定:

 

對于食品中的禁用物質,回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對于已制定最高殘留限量(MRL)的,回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗;對于未制定MRL的,回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗。

 


  水質、水質分析  
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