生活飲用水中的陰離子洗滌劑的檢測方法,跟再生水的檢測方法大致相同,也是將亞甲基藍與陰離子洗滌劑在水溶液中反應,生成藍色的鹽,用氯仿將生成的鹽從堿性亞甲基藍中萃取出來,再用酸性亞甲基藍溶液反萃取氯仿相,萃取氯仿相在650nm處進行顯色分析。
主要被測物以外的蛋白質等負干擾可通過堿性亞甲基藍萃取消除,其他有機的硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸鹽、酚類以及無機的硫氰酸鹽、氰酸鹽、硝酸鹽和氯化物等與亞甲基藍作用,生成可溶于氯仿的藍色絡合物,造成測定結果偏高,可通過酸性亞甲基藍反萃取氯仿相消除。
1 載流溶液:0.4g/L。現用現配。
2 亞甲基藍儲備溶液
稱取0.20g亞甲基藍溶于50mL無水乙醇中,用純水定容至100mL容量瓶中。
3 硼酸鹽儲備溶液
稱取15.83g十水合四硼酸鈉和3.30g氫氧化鈉溶解于800mL純水中,定容至1000mL容量瓶中。
4 堿性亞甲基藍溶液
取100mL無水乙醇和35mL亞甲基藍儲備溶液于800mL純水中,緩緩加入100mL硼酸鹽儲備溶液,混勻后定容至1000mL容量瓶中,使用前需過濾。置于4°C冰箱中,可保存一周。
5 酸性亞甲基藍溶液
緩慢加入6.8mL濃硫酸于800mL純水中,加入50mL無水乙醇和7.5mL亞甲基藍儲備溶液,加入50g磷酸二氫鉀,溶解后定容至1000mL容量瓶中,使用前需過濾。置于4℃冰箱中,可保存一周。
6 氯仿:通氮氣除氣約30min。
7 十二烷基苯磺酸鈉標準儲備液
稱取0.500g十二烷基苯磺酸鈉純品,溶于純水中,定容至500mL容量瓶中。
8 十二烷基苯磺酸鈉標準使用液1
取十二烷基苯磺酸鈉標準儲備液10mL于1000mL容量瓶中,用純水定容?,F用現配。
9 十二烷基苯磺酸鈉標準使用液2
取十二烷基苯磺酸鈉標準儲備液10mL于100mL容量瓶中,用純水定容?,F用現配。
1.流動注射分析儀
陰離子合成洗滌劑反應單元和模塊、650nm比色檢測器、自動進樣器、多通道蠕動泵、數據處理系統。
2.玻璃器皿
容量瓶、移液管均為A級。
取樣和保存樣品使用清潔的玻璃瓶,并事先用甲醇清洗過,用氯仿飽和水樣,冷藏在4℃冰箱中,可保存8d。本方法測定水樣中溶解態陰離子合成洗滌劑,在測定前,應將水樣預先經中速定性濾紙過濾除去懸浮物。
1.測定生活飲用水和較潔凈的地表水時,吸取陰離子合成洗滌劑標準使用液1,0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8個100mL容量瓶中,用純水定容至刻度。其質量濃度分別為0ug/L,20ug/L,40ug/L,60ug/L,80ug/L,100ug/L,300ug/L及500ug/L。
2.測定生活污水時,吸取陰離子合成洗滌劑標準使用液2,0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8個100mL容量瓶中,用純水定容至刻度。其質量濃度分別為0mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L,3.00mg/L及5.00mg/L。
相關的儀器操作可以參考其說明書,輸入系統參數,確定分析條件,并將工作條件調整至測陰離子合成洗滌劑最佳狀態,詳細操作可以參考儀器設置條件。
待流路系統穩定后,依次測定標準系列及樣品。
最后水樣中陰離子合成洗滌劑的質量濃度可以按照相應公式計算。
以上內容來源于《DB65/T 3950—2016 水質陰離子合成洗滌劑的測定流動注射-分光光度法》