總氮測定儀測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受生產工藝影響,國產試劑中含氮量較高,往往會造成空白實驗值偏高,實驗顯示,空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況,導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外,國產過硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要,應更換試劑廠家后再次測試。
試劑的配置對測量結果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長形成污染,造成標定曲線的偏差。
試劑中水的選擇應選擇無氨水,盛放容器應進行消毒,避免溫度過高時純水中出現藻類生長,造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,降低測量誤差。
過硫酸鉀的提純過程為:
在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。
將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進4℃冰箱進行重結晶,重結晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體。
然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復以上步驟進行第2次重結晶,重結晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。