二價錳在適當的酸度和煮沸的條件下。并在銀離子的催化作用下,可以被過硫酸銨氧化為七價的錳酸,同時產生顯色反應,然后生成紫色,這樣就能通過比色來確定水質中錳的參數了。
在檢測時加入的錳試劑中主要成分為:硝酸、磷酸、硝酸根和硝酸高汞。其中硝酸是為了調節溶液酸性,硝酸銀是起催化的作用,硝酸高汞能夠消除水樣中氯化物的干擾,而磷酸是防止錳在氧化時生成二氧化錳。
(1)2%的草酸。
(2)錳標準使用液:用標定好的0.1 NKMnO4標準溶液,根據以下公式算出配置1L錳標準溶液時所需KMnO4的體積.
KMnO4(mL)=0.91/KMnO4當量濃度
取出上式計算出的體積的KMnO4溶液,向其中加入2mL濃硫酸,再滴入2%草酸溶液,邊滴邊搖勻,直至桃紅色完全褪色為止,冷卻后將其稀釋至1L。
(3)錳試劑:準確稱取85g硝酸高汞(或75g硫酸高汞),將其溶解于400mL濃硝酸和200mL蒸餾水中,再加入200mL85%磷酸和0.035g硝酸銀,待溶液完全冷卻后稀釋至1L。
(1)分光光度計 (2)分析天平:精度士0.001g (3)錐形瓶:150mL。 (4)移液管:1、2、5mL,50ml (5)比色皿:10mm。 (6)具塞比色管:50mL (7)洗耳球
(1)在合適的酸度條件下2價錳在被氧化為7價錳酸,在此過程中用硝酸溶液來調節酸度,合適的硝酸酸度約為0.3N,如果酸度不足時2價錳易被氧化為二氧化錳;而酸度過高時會發生可逆反應。
(2)采樣時若是中性水樣,錳會以可溶性形式存在,但放置后易氧化為高價的錳,或者是吸附在容器壁上。因此在檢測時一定要盡快進行。
(3)所用試劑不應含有重金屬錳,每次在配備錳試劑和過硫酸銨時應該先進行空白測定,過硫酸銨用完后應該立即旋緊瓶蓋,防止試劑吸濕或被污染,從而導致后續檢測失敗。
(4)水質樣品中加入錳試劑煮沸后,要稍微冷卻后再加入過硫酸銨,防止沸騰時的損失。
(5)水樣加熱煮沸時間不宜過長,否則水樣蒸發過多,相對酸度會增加,會使部分七價錳還原為二價錳。造成紅色降低無法檢測出準確含量。
1.取出50mL的水質樣品于150mL錐形瓶中;
2.向準備好水質樣品的錐形瓶中加入5mL錳試劑后進行加入煮沸,等稍微冷卻后加入1g過硫酸銨固體,然后繼續煮沸2分鐘后冷卻。
3.將上述做好的溶液倒入50mL的比色管中,加熱蒸餾稀釋至刻度,以純水為參比,在525nm處測量各管的吸光度并記錄下來。然后根據水質樣品的吸光度在標準曲線中查的樣品的錳離子濃度