國家標準GB3838-2002地表水環境質量標準基本項目中規定總磷的標準限值(單位mg/L),I類水質總磷標準濃度為≤0.02mg/L、Ⅱ類總磷標準濃度為≤0.1mg/L、Ⅲ類總磷濃度為≤0.2mg/L、Ⅳ類水質總磷濃度標準為≤0.3mg/L,V類總磷濃度標準為≤0.4mg/L,。
國家標準DB1/199-1997第二類污染物最高允許排放濃度(單位mg/L)(198年1月1日后建設)規定,磷酸鹽(排入蓄水性河流和封閉性水域的控制標準)要求一級標準低于0.5mg/L,二級標準低于1.mg/L。
鉬酸銨分光光度法是在中性條件下,用過硫酸鉀使水樣消解,將所含的磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,再被還原劑抗壞血酸還原變成藍色絡合物。在波長700m范圍處比色定量。
1.干擾物消除:若水樣中砷含量大于2mg/L就會造成干擾,可用硫代硫酸鈉消除;硫化物含量大于2mg/L也會有干擾,此時可在酸性條件下通入氮氣消除;六價鉻大于50mg/L會有干擾,可用亞硫酸鈉消除;亞硫酸鹽大于1mg/L會造成干擾,可用氧化消解消除。
2.水樣的消解:取混合水樣(包括懸浮物),經過硫酸鉀消解后,才能檢測水中總磷含量。
具體步驟:取混合水樣25.0mL(含磷量不超過30μg)于50mL具塞比色管中,加入4ml過硫酸鉀溶液,加塞后管口用紗布扎緊,將比色管放入高壓消毒器中,待放氣閥放氣時,關閉放氣閥,使鍋內壓力達到1.1kg/m2(其相應溫度為120℃)時,調節調壓器保持該壓力30分鐘后,停止加熱,待指針回零后,取出放冷。
總磷的測定方法已經日漸成熟。傳統的分光光度法以鉬酸銨分光光度法最為常見目前有流動注射分析法(FIA)、等離子發射光譜法( ICP-AES)等。FIA測定總磷以鉬酸銨分光光度法為基礎,采用在線過硫酸鹽/紫外消解法,生成的絡合物在波長880m處比色定量。而 CP-AES法則是利用氬等離子體產生的高溫使試樣分解形成激發態的原子和離子。利用發射出的特征譜線的光強度與總磷濃度成正比,從而得到總磷的濃度。