(1)水樣中的氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和芳香胺類會干擾揮發酚的測定,大家在采集和檢測時一定要注意。
(2)揮發酚的水樣一定要在采樣后的4小時內完成測定,如果條件不允許,大家可以添加固定劑。每升待檢測水樣添加2gNaOH,使水樣的pH>12,然后在4℃的環境下保存,注意保存時間不能超過24小時。
(3)在不確定水樣中是否存在氧化劑時,可以通過將水樣酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上來進行判斷,如果出現藍色,說明存在氧化劑(如游離氯)。可加入過量的硫酸亞鐵排除。
(4)水樣中含少量硫化物時,可以用磷酸酸化后,加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去。當含量較高時,則應在樣品用磷酸酸化后,置通風柜內進行攪拌曝氣使其生成硫化氫逸出。
(5)當水樣中含有油類時,可以將樣品移入分液漏斗中,靜置分離出浮油后,加粒狀氫氧化鈉使調節至pH=12-12.5,立即用四氯化碳萃取(每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次),棄去四氯化碳層,將經萃取后樣品移入燒杯中,于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳。再用磷酸調節至pH=4。
(6)如水樣含揮發性酸時,可使餾出液pH降低,必要時于餾出液中用氨水調至中性后,再加緩沖溶液。
(7)水樣中含甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質,可分取適量樣品于分液漏斗中,加0.5mol/L硫酸溶液使之呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mL乙醚以萃取酚,合并乙醚層于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL10%氫氧化鈉溶液進行反萃取,使酚類轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿溶液萃取液,移入燒杯中,置水浴上加溫,以除去殘余乙醚,然后用無酚水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。乙醚為低沸點、易燃和具麻醉作用的有機溶劑,使用時要小心,周圍3m內應無明火,并在通風柜內操作。室溫較高時,樣品和乙醚宜先置冰水浴中降溫后,再進行萃取操作,每次萃取應盡快地完成。
(8)芳香胺類亦可與4-氮基安替比林產生橙色反應而干擾酚的測定。一般在酸性條件下,通過預蒸餾可與之分離,必要時可在pH<0.5的條件下蒸餾,以減小其干擾。
以上就是在檢測水質揮發酚采樣時需要注意的事項。