此方法是將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較,然后確定水中鎘的含量。
1.原子吸收分光光度計
2.背景校正裝置
3.元素?zé)?/span>
4.硝酸
5.高氯酸
6.助燃氣
7.純度乙炔
8.金屬標準貯備液
a.鎘、鋅標準貯備液
準確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜純金屬鎘和金屬鋅,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要時加熱直至溶解完全。用三級試劑水稀釋至500.0mL。
b.銅標準貯備溶液
準確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.2500g光譜純金屬銅,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要時加熱直至溶解完全用三級試劑水稀釋至100.0mL。
c.鉛標準貯備溶液
準確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜純金屬鉛,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要時加熱直至溶解完全用三級試劑水稀釋至100.0mL。
9.混合標準溶液
取鎘、鋅標準貯備溶液5mL,銅、鉛標準貯備溶液10mL于同一個500mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至刻度。配成的混合標準溶液每毫升含鎘、銅、鉛和鋅分別為10.0ug、50.0ug、100.0ug和10.0ug。
取100mL水樣放入200mL燒杯中,加入硝酸5mL,在電熱板上加熱消解(不要沸騰),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續(xù)消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷卻,加三級試劑水溶解殘渣,定容至100mL。
取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。
按照相關(guān)參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零,吸入空白樣和試樣,測量其吸光度。扣除空白樣吸光度后,從校準曲線上查出試樣中待測金屬鎘濃度,如可能,也可從儀器上直接讀出試樣中待測金屬鎘濃度。
按照標準濃度配置表吸取混合標準溶液,分別放入6個100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋定容。接著按樣品測定的步驟測量吸光度,用經(jīng)空白校正的各標準的吸光度對相應(yīng)的濃度作圖,繪制校準曲線,最后按照相應(yīng)公式計算被測金屬鎘的含量。