由于再生水的水質復雜性,不同的行業在使用時所需要的標準也不一樣。另外與其他的自然水體相比,再生水的水質檢測也有一些差別。今天我們就來講一下再生水中總砷含量的檢測步驟。
再生水水樣經過加酸消解處理后,加入準備好的硫脲使五價砷預還原為三價砷,然后再加入硼氫化鉀使所有三價砷進一步還原成為砷化氫,用氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷,在砷空心陰極燈的發射激光發下產生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測再生水中的砷濃度成正比。
1.實驗室超純水
2.鹽酸
3.硝酸
4.鹽酸溶液:1+19
5.硝酸溶液:1+4
6.硫脲-抗壞血酸溶液 100g/L
分別稱取50.0g硫脲和50.0g抗壞血酸置于500mL燒杯中,加超純水溶解并稀釋至500mL。
7.硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液
稱取2.0g氫氧化鈉和10.0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL,大家一定要記住此溶液需現用現配。
8.砷標準貯備溶液 0.1mg/mL
9.砷標準溶液 0.1ug/mL
取砷標準貯備溶液10.00mL放入100mL容量瓶中,加10..0mL鹽酸,用實驗室超純水稀釋至刻度,混合均勻。
臨用時移取此溶液1.00mL至于100mL容量瓶中,加10.0mL鹽酸,用實驗室超純水稀釋至刻度,混合均勻。此溶液現用現配。
首先在檢測開始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用。
分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標準溶液于六個50mL容量瓶中,分別加入2.5mL鹽酸,2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻,放置30min。此系列溶液中砷的質量濃度分別為0ug/L、4ug/L、8ug/L、12ug/L、16ug/L、20ug/L。
待儀器穩定后,以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑,以鹽酸溶液為載流溶液,在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標,相對應的砷的質量濃度(g/L)為橫坐標繪制校準曲線并計算回歸方程。
用移液管量取適量的再生水水樣或稀釋水樣(根據原子熒光光譜儀的元素校準曲線范圍來確定)置于150mL燒杯。加入5.0mL硝酸,補水至溶液體積約為30mL。蓋上表面皿微沸約1min。冷卻后轉移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min。按照標準溶液測定步驟,檢測上述溶液的熒光強度。由校準曲線查得或回歸方程計算出再生水樣的具體砷含量。
上述方法來源于《GB/T 39306-2020 再生水水質 總砷的測定 原子熒光光譜法》