其原理是當淋洗液攜帶樣品進入分離柱后,樣品離子便與離子交換功能基的平衡離子爭奪樹脂的離子交換位置。經過多次競爭達到交換平衡。由于不同離子對樹脂固定相得親合力不同,通過淋洗液的不斷淋洗,各種離子便先后從色譜柱上被洗脫下來,實現了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導值,即可經檢測器檢測各種離子,得到被檢測離子的色譜峰。根據保留時間定性,根據峰面積或峰高定量。
1.淋洗儲備液:0.18mol/L 碳酸鈉+0.17mol/L碳酸氫鈉溶液
分別稱取19.1g碳酸鈉和14.3g碳酸氫鈉(均需在105℃烘2h,干燥器中冷卻至室溫)溶于水中,用實驗室超純水稀釋至1000mL,搖勻,儲存于聚乙烯瓶中,于冰箱內保存,6個月內有效。
2.淋洗使用液:0.0018mo1/L 碳酸鈉+0.007mol/L碳酸氫鈉溶液
取10mL淋洗儲備液,用實驗室超純水稀釋至1000L,搖勻。
3.再生液:0.0125mo1/L硫酸溶液
吸取0.7mL濃硫酸p(H2SO4)=1.84g/mL,緩緩加入水中,冷卻后稀釋至1000mL。
4.鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液:pH值為6.5。
稱取0.1661g鄰苯二甲酸氫鉀(于105℃烘2h)溶于水中,用超純水稀釋至1000ml,用固體氫氧化鋰(或氫氧化鉀)調節pH值至65,然后用0.45um徽孔濾膜過濾,并脫氣,溶液貯于聚四氟乙烯瓶中。
5.硫酸鹽標準儲備液
稱取0.1479g硫酸鈉(于105℃烘干2h)溶于水中,用超純水稀釋至100mL,貯存于聚四氟乙烯瓶內,在冰箱內進行保存。
6.離子色譜儀
7.電化學檢測器
8.進樣器
9.化學工作站和打印機或積分儀
10.淋洗和再生液貯備罐
11.超聲波振蕩器和真空抽濾器
色譜儀參數設置為:以碳酸鈉-碳酸氫鈉為淋洗液,淋洗液流速1.8mL/min,再生液流速5mL/min水樣通過定量管進樣,進樣量25uL,以鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,淋洗液流速1.2mL/min,水樣通過定量管進樣,進樣量100uL。儀器操作應按制造商提供的操作手冊進行。
然后將水樣經適當稀釋(或濃縮)后,在給定的色譜條件下,按儀器操作進行分析測定。
根據被測水樣大致的濃度范圍,使用硫酸鹽標準儲備液配制6個不同濃度的標準溶液,成為一個色譜校準系列。按照檢測步驟對校準系列按濃度由低到高的次序進行色譜分析,以濃度為橫坐標,峰面積或峰高為縱坐標,繪制校準曲線;
最后按照離子的出峰保留時間進行定性,根據峰面積或峰高進行定量,水樣中硫酸鹽的濃度以mg/L表示。