1 鹽酸:1.19g/ml。
2 氫氧化鈉。
3 三氯化鐵。
4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽。
5 硫化鈉。
6 乙酸鋅(ZnAc2•2H2O)。
7 碳酸鈉(Na2CO3)。
8 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。
9 鹽酸溶液:VHCl/VH2O=1:9。
10 顯色劑:
移取50ml鹽酸于800ml水中,加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽溶解并混勻,定容至1000ml,加入3mlBrij35并混勻。使用當天配制。
11 氯化鐵溶液:0.005mol/L。
移取50ml鹽酸于800ml水中,加入1.33g氯化鐵并溶解,定容至1000ml,混勻。穩定使用1周,不用時4℃儲存。
12 氫氧化鈉:0.10mol/L。
4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。
13 氫氧化鈉:0.01mol/L。
0.4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。
14 乙酸鋅溶液:1.00mol/L。
溶解220g乙酸鋅于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。
15 碳酸鈉溶液:1.00mol/L。
溶解106g碳酸鈉于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。
16 硫化物儲備液:100mg/L。
0.6363g硫化鈉溶解于800ml氫氧化鈉溶液中,并定容至1000ml,混勻,溶液使用當天配制,避光保存。或購買有證標準物質。
17 硫化物使用液:10mg/L。
移取10.00ml硫化物儲備液,用氫氧化鈉溶液定容至100ml,混勻。溶液使用當天配制,避光保存。
18 氮氣:純度≥99.9%
1 連續流動分析儀:包括自動進樣器、化學反應模塊(預處理通道、注入泵、反應通道及流動檢測池,光程一般為50mm)、蠕動泵、數據處理系統。
2 分析天平:感量0.0001g。
3 超聲波儀:頻率20-40kHz。
4 采樣瓶:棕色細口瓶,250ml。
每升水樣中加入2ml醋酸鋅溶液和幾滴碳酸鈉溶液使樣品的pH≥10,水樣要充滿樣品瓶。樣品采集后避免與空氣接觸,應4℃避光保存不超過24h。
檢測儀器按規定的順序開機后,以純水代替所有試劑,檢查整個分析流路的密閉性及液體流動的順暢性。待基線穩定后,系統開始泵入試劑,待基線再次穩定后進行校準和空白試驗。
于一組50ml容量瓶中分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物標準使用液,用氫氧化鈉溶液(6.13)稀釋至標線并混勻,制備7個濃度點的標準系列,硫化物質量濃度(以S2-計)分別為:0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。
量取適量標準系列溶液分別置于樣品杯中,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度硫化物的信號值(峰高或峰面積)。以信號值(峰高或峰面積)為縱坐標,對應的硫化物質量濃度(以S2-計,mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。
按照與繪制校準曲線相同的測定條件,取適量待測樣品進行測定,記錄信號值(峰高或峰面積)。如果濃度高于標準曲線最高點,要對樣品進行稀釋。所測水樣中的硫化物濃度可以按相應公式算出。
以上內容來源于《DB23T2486-2019 水質 硫化物的測定 連續流動分析法》