鈷在靈敏線240.7nm附近存在光譜干擾,選擇窄的光譜通帶進(jìn)行測(cè)定可減少干擾。
濃度大于等于%的鹽酸、磷酸、高氯酸對(duì)鈷的測(cè)定產(chǎn)生正干擾;濃度大于等于5%的硫酸產(chǎn)生負(fù)干擾。消解后試樣中高氯酸濃度控制在2%以下不影響鈷的測(cè)定。
當(dāng)Ca濃度大于200mg/L、Ni濃度大于40mg/L、Si濃度大于100mg/L時(shí)對(duì)鈷的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。
1.硝酸:1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。
2.高氯酸:1.67g/ml,優(yōu)級(jí)純。
3.硝酸溶液:1+1。
4.硝酸溶液:1+99。
5.鈷:w≥99.99%,光譜純。
6.硝酸鑭或硝酸鍶。
7.鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。
準(zhǔn)確稱取1g(精確至0.0001g)鈷,溶解于10ml硝酸溶液中,加熱驅(qū)除氮氧化物,冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,并用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存1年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8.鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液:50.0mg/L。
準(zhǔn)確移取5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀釋定容至標(biāo)線,混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存30d。
9.基體改進(jìn)劑:硝酸鑭溶液20g/L;或硝酸鍶溶液,20g/L。
稱取4.7g硝酸鑭或4.9g硝酸鍶,用少量水在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻。
10.燃?xì)猓阂胰玻兌?ge;99.6%。
11.助燃?xì)猓嚎諝猓M(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。
12.濾膜:孔徑為0.45µm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。
13.定量濾紙。
1.火焰原子吸收分光光度計(jì)。
2.光源:鈷空心陰極燈或具有240.7nm的連續(xù)光源。
3.可控溫電加熱板:溫控范圍為室溫到300℃,溫控精度±5℃。
4.樣品瓶:500ml,聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。
5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
可溶性鈷
水樣采集后盡快用濾膜過(guò)濾,棄去初始濾液,收集所需體積的濾液于樣品瓶中。加入適量硝酸,酸化至pH≤2,14d內(nèi)測(cè)定。
總鈷
樣品采集后立即加入適量硝酸,酸化至pH≤2,14d內(nèi)測(cè)定。
取可溶性鈷樣品于50ml比色管中至標(biāo)線,加入0.60ml基體改進(jìn)劑,混勻,待測(cè)。
量取50.0ml總鈷樣品于250ml玻璃燒杯中,加入2.5ml硝酸,在可控溫電加熱板上加熱消解,確保溶液不沸騰,至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸繼續(xù)消解,至1ml左右。必要時(shí)可重復(fù)加入硝酸和高氯酸的操作,直到消解完全。冷卻后,加入10ml硝酸溶液,轉(zhuǎn)移至50ml比色管中(如有不溶殘?jiān)扔枚繛V紙過(guò)濾),用硝酸溶液定容至標(biāo)線,然后加入0.60ml基體改進(jìn)劑,混勻,待測(cè)。
用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照與試樣的制備相同的步驟,進(jìn)行可溶性鈷和總鈷實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
分別移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次為0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基體改進(jìn)劑,混勻。按照儀器測(cè)量條件,從低濃度到高濃度依次測(cè)量吸光度。以鈷的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立相同的儀器測(cè)量條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,應(yīng)將試樣用標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)溶液稀釋后重新測(cè)定。水樣中鈷的濃度按照相應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算。