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檢測(cè)再生水中陰離子表面活性劑的方法

2023-02-01 17:07:23 admin
再生水中的陰離子表面活性劑大多數(shù)來(lái)自于各種的工業(yè)廢水,在工業(yè)生產(chǎn)中它可以作為降絮沉淀來(lái)使用,如生產(chǎn)糧食酒精的廢水,造紙過(guò)程中的廢水,城市污水處理廠的廢水等,另外飲用水的澄清凈化有時(shí)候也會(huì)用到它。在日常檢測(cè)時(shí)可以使用亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

  其原理是陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與再生水中的陰離子表面活性劑反應(yīng),然后生成藍(lán)色的鹽類,用二氯甲烷萃取后用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)定吸光度。

檢測(cè)再生水中陰離子表面活性劑的方法

檢測(cè)所用試劑

1.硫酸。

2.甲醇。

3.乙醇:95%。

4.二氯甲烷。

5.硫酸溶液:1+35。

6.氫氧化鈉溶液:40g/L。

7.甲醛溶液:1+99。

8.鹽酸-乙醇溶液:1+9。

9.直鏈烷基苯橫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1.000g/L。

  稱取(0.100+0.0002)g直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物(其烷基碳鏈在C10-C13之間,平均碳數(shù)為12,平均相對(duì)分子質(zhì)量為344.4),溶于50mL水中.全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.搖勻,保存于4℃冰箱中.有效期為兩個(gè)月。

10.直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:10.0ug/mL。

  移取10.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

11.亞甲藍(lán)溶液。

  稱取43.5g磷酸二氫鈉溶于300mL水中.緩慢加入6.8mL硫酸,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶.搖勻。另稱取0.03g亞甲藍(lán).用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.搖勻。此溶液貯存于棕色瓶中。

12.洗滌液:稱取43.5g磷酸二氧鈉溶于300mL水中,緩慢加入6.8mL硫酸.轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度.搖勻。

13.酚酞指示液:10g/L。

14.玻璃棉或脫脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后,取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶?jī)?nèi)。

檢測(cè)設(shè)備

1.可見光分光光度計(jì):配有1cm吸收池。

2.分液漏斗:25OmL,帶聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

3.索氏抽提器:150mL平底燒瓶,Φ35X160mm抽出筒,蛇形冷凝管。

取樣注意事項(xiàng)

取樣和保存水樣應(yīng)使用清潔的玻璃瓶.并事先經(jīng)甲醇清洗過(guò)。如果水樣不能及時(shí)測(cè)定時(shí),大家可以按下述方法保存處理:

保存期在24h內(nèi),應(yīng)于4℃冷藏;

保存期為ld?4d.應(yīng)加入甲醛溶液,

保存期為4d?8d,應(yīng)加入二氯甲烷,使樣品中的二氯甲烷達(dá)到飽和。

校準(zhǔn)曲線繪制步驟:

1.取一組250mL的分液漏斗9個(gè),分別移入0.00mL(空白)、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液.加水至約100mL,搖勻。

2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氫氧化鈉溶液至水溶液呈粉紅色,再滴加硫酸溶液至粉紅色剛好消失。

3.加入25mL亞甲藍(lán)溶液并搖勻.再加入10mL二氯甲烷,以每秒兩次的速率振搖30s,靜置分層,將二氯甲烷層放入預(yù)先盛有50mL洗滌液的第二個(gè)分液漏斗;向第一個(gè)分液漏斗中加入二氯甲烷進(jìn)行重復(fù)萃取三次,每次10mL;將每次的二氯甲烷合并至第二個(gè)分液漏斗中,以每秒兩次的速率搖動(dòng)30s,靜置分層.將二氯甲烷層通過(guò)玻璃棉或脫脂棉,放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗滌液兩次(每次用量5mL).此二氣甲烷層也并入容量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度.搖勻。

4.以空白為參比.用1cm吸收泊于652nm處測(cè)量各溶液的吸光度。

5.以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的直鏈烷基苯橫酸鈉的質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算冋歸方程。

檢測(cè)再生水中陰離子表面活性劑的方法

檢測(cè)步驟

  水樣中如有懸浮物,在測(cè)定前應(yīng)將水樣經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾。將所取水樣移入分液漏斗中,加水至100mL,搖勻。按校準(zhǔn)曲線中的步驟2-4進(jìn)行操作,從校準(zhǔn)曲線上査得或由冋歸方程計(jì)算出直鏈烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。如水相中藍(lán)色變淡或消失,應(yīng)棄去水樣,減少取樣體積重新分析。測(cè)定低含量水樣時(shí)可將萃取用的二氣甲烷總量降至25mL,即三次萃取用量分別為10mL、5mL、5mL.再用3mL-4mL二氯甲烷萃取洗滌液,此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。

  水樣中陰離子表面活性劑的含量可以通過(guò)相應(yīng)的公式計(jì)算得出。


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