1 硫化鈉:放置于千燥器中貯存。
2 疏酸溶液:1+5。
3 氫氧化鈉溶液:40g/L。
4 氫氧化鈉溶液:10g/L。
5 亞硫酸鈉溶液:12.6g/L。
6 硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:p(S)=1000mg/L。
稱取0.7500g硫化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中,貯于塑料容器中,4℃冷藏存放。或采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7 氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1000mg/L。
稱取0.1885g氰化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中,貯于塑料容器中,4℃冷藏存放。或采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8 碘化鉀淀粉試紙
稱取1.5g可溶性淀粉,用少量水?dāng)嚦珊隣睿尤?00L沸水,混勻.放冷。加入0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉,用水稀釋至250mL,將濾紙條浸漬后,取出晾干,貯于棕色瓶中,密塞保存。
9 氮氣:純度 ≥99.99%
1 離子色譜儀:配備淋洗液泵、保護柱、陰離子分析柱、安培檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
2 全玻璃蒸餾裝置。
3 水相濾膜:孔徑為0.22um。
水樣需要按照相關(guān)規(guī)定或標(biāo)準(zhǔn)進行采集,水樣采集至棕色玻璃瓶后,用氫氧化鈉溶液(40g/L)調(diào)節(jié)pH為9.0-10.0進行固定。水樣應(yīng)充滿采樣瓶,使瓶內(nèi)無氣泡,并立即密閉,運輸途中避免陽光直射。
采集的水樣應(yīng)盡快分析,否則應(yīng)低溫(0℃-4℃)避光保存,并在24h內(nèi)完成測定。
水樣含鈷(>0.05mg/L)時,需要加入1mL硫酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH<2.0,然后采用全玻璃蒸餾裝置進行蒸餾,再用10mL氫氧化鈉溶液(10g/L),最后經(jīng)0.22um水相濾膜過濾后檢測。
水樣含游離氯等氧化物(>1.0mg/L)會干擾氰化物測定,可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液消除干擾,可量取兩份體積相同的試樣,向其中一份試樣投加碘化鉀-淀粉試紙1-3片,加硫酸溶液酸化,用亞硫酸鈉溶液滴至碘化鉀-淀粉試紙由藍色變?yōu)闊o色為止,記下用量。另一份樣品,不加碘化鉀-淀粉試紙,僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液。
水樣含亞硝酸根離子(>50mg/L)會干擾氰化物測定,可在蒸餾前加氨基磺酸消除干擾,1mg亞硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸。
按照儀器使用說明書提供的最佳條件調(diào)試離子色譜,設(shè)置色譜條件如下:
色譜柱:填料為具有季銨基團的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色譜柱或凝膠附聚型色譜柱,也可使用其他可達到分離效果的色譜柱;
淋洗液:根據(jù)儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制;
流速:0.8mL/min-1.2mL/min;
柱溫:30℃-35℃;
進樣體積:20uL-25uL;
檢測器:安培檢測器。
移取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液或氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用氫氧化鈉溶液(10g/L)逐級稀釋,配制硫化物或氰化物質(zhì)量濃度分別為0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校準(zhǔn)溶液作低濃度校準(zhǔn)曲線。配制硫化物或氰化物質(zhì)量濃度分別為10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校準(zhǔn)溶液作高濃度校準(zhǔn)曲線。由低濃度到高濃度依次進樣進行測定,以峰面積或峰高為縱坐標(biāo), 校準(zhǔn)溶液中的硫化物或氰化物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線并計算回歸方程。
空白實驗可以用氫氧化鈉溶液(10g/L)為空白溶液,進行空白試驗。
水樣檢測前應(yīng)使用孔徑為0.22um的水相濾膜過濾。待流速和柱溫穩(wěn)定后,在與校準(zhǔn)曲線相同色譜條件下注入測試液。測試液以峰面積或峰高定量,從校準(zhǔn)曲線上查出或根據(jù)回歸方程計算出相應(yīng)的硫化物和氰化物的濃度。測試液中的硫化物和氰化物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)。具體色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)色譜圖示例可以參照下圖。
最后水樣中硫化物和氰化物的參數(shù)可以按照相關(guān)公式計算得出。
以上內(nèi)容來源于《GB/T 37907-2019 再生水水質(zhì) 硫化物和氰化物的測定 離子色譜法》