檢測中應注意的問題。
(1)水中的磷酸鹽在檢測時會干擾鉬酸銨,可以在操作時調整水樣的酸度,加入草酸消除。
(2)測試中使用的鉑金器皿非常昂貴,所以無論是儲存還是使用都需要有相關的系統,除非必要,一般不容易使用。如果使用,必須嚴格按照相關規定操作,加熱時不得接觸鐵板或電爐絲。不要加熱或熔化成分未知的樣品、含有重金屬或化合物、堿金屬氧化物和氫氧化物的樣品。從鉑金器皿中取出熱熔物時,不得用手揉捏,也不得用玻璃棒或金屬棒刮擦。洗滌時,用稀鹽酸(1 1)煮沸,然后用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔化。
(3)在儲存和實驗過程中,水樣應盡量少與玻璃器皿接觸。當必須使用玻璃器皿時,應先進行整個工序的空白實驗,通過扣除空白來消除玻璃器皿的影響。
(4)試劑必須按要求保存在聚乙烯瓶中,其他容器盡量采用聚乙烯制品。
(5)檢測時加入酒石酸可穩定顯色液2小時。
(6)當被測樣品水溫為20時,可適當縮短顯色時間。
(7)碳酸鈉在270 ~ 300焙燒,目的是使其失去結晶水。無水碳酸鈉可以通過焙燒3h來制備。
(8)當二氧化硅和碳酸鈉的混合物熔化時,應緩慢加熱,因為碳酸鈉在反應中會產生二氧化碳,所以溫度上升過快,二氧化碳釋放過快,容易造成飛濺,使標準溶液的配制失敗。
(9)測試時一定要知道二氧化硅在水中有三種形態,分別是總硅、可溶性硅和膠體硅,它們之間的關系是:總硅=可溶性硅膠體硅。
(10)在氯化亞錫溶液中加入鹽酸溶液抑制氯化亞錫水解,加入80mL甘油延緩氯化亞錫氧化,延長其有效期。如果用甘油配制的錫全部溶解,可以將甘油加熱到50,這樣配制的溶液穩定性更好。
(11)若鉬酸銨溶液制備困難,可采用每升加入0.3~1mL濃氨水的方法促進其溶解。