處理磷酸鹽水樣時應注意的細節(jié)。
1.檢測水中的磷酸鹽時,亞硝酸鹽會干擾結果,可提前用氨基磺酸消除。一般100毫克氨基磺酸可治療32.9毫克/升亞硝酸鹽。
2.如果水中存在砷酸鹽,會造成正干擾,可以用硫代硫酸鈉將其還原為亞砷酸鹽來消除干擾。
3.當水樣中氟化物超過200毫克/升時,會抑制顯色。
4.當水樣中鐵離子含量小于10毫克/升時,影響不超過5%;釩酸鹽會使顏色加深,Cr3在10mg/L內(nèi)不會造成干擾,只有達到50mg/L時,才會使水樣吸光度增加5%。
5.5毫克/升以內(nèi)的硅酸鹽不會影響檢測結果,但高濃度的硅酸鹽會導致吸光度增加。
6.磷酸鹽含量高時,可以少取水樣。例如,當含量為0-5毫克/升時,取樣量應為12-40毫升;當含量為5-10毫克/升時,取樣量應為6-12毫升。當含量為10-20毫克/升時,取樣量為3-6毫升;如果超過20毫克/升,需要稀釋取樣。
7.如果水樣的堿度過高,可以用硫酸中和。
8.磷酸鹽水樣應在取樣后立即進行測試。如果不能立即檢測,可以依次加入氯化鈉和氯化汞進行保護。使水樣中氯化鈉和氯化汞的含量分別達到50毫克/升和40毫克/升,用玻璃瓶保存在0-4的冰箱中。
9.磷酸鹽水樣應盡快過濾,一般不超過10分鐘,否則容易產(chǎn)生吸附作用,干擾檢測結果。
檢測操作中應注意的問題。
1.鉬藍法顯色與溶液酸度、鉬酸鹽濃度、還原劑種類和用量、顯色溫度和時間等有關。所以應該保持一致。
2.顯色時,溫度應控制在30左右。
3.靜態(tài)時間應盡可能一致。
4.所有使用的玻璃器皿應浸泡在稀鹽酸或稀硝酸中,以消除吸附。不要接觸磷酸和鹽,以免污染。顯色過程中使用的玻璃器皿應經(jīng)常用氫氧化鈉溶液(2毫升/升)清洗,以去除有色沉淀,避免影響測定結果。
5.配制鉬酸銨溶液時,要注意將鉬酸銨配制成水溶液,然后緩慢加入硫酸溶液中。如果操作反過來,會導致顯色不充分。
6.由于鉬藍的顏色會隨著儲存時間的延長先加深后變淺,加入抗壞血酸溶液后,10分鐘后應立即進行顏色對比,總時間不應超過15分鐘。
7.由于酸度影響工作曲線的斜率,檢測時應準確加入鉬酸銨溶液。