1.樣品采集后應盡快分析,否則會吸附在容器壁上,水樣測定結果偏低。
2.樣品消化時不得蒸干,否則容易流失。當樣品成分復雜時,可用硝酸-高氯酸反復消解,直至溶液澄清。
3.加入高氯酸前,先用硝酸進行預消解,破壞大量還原性有機物,再加入高氯酸進行消解,這樣可以更好的去除雜質。
4.中性或堿性水樣不宜使用玻璃瓶,尤其是軟玻璃瓶,否則容易被鉀、鈉污染。
5.水樣應儲存在塑料瓶中,并用硝酸調節至pH2。
二、測定水中鉀離子應注意的細節。
1.鉀是堿金屬,電離電位低,在火焰中容易造成干擾。可以通過添加鈉作為“去離子劑”來抑制干擾。
2.氣瓶應避免受熱、撞擊、日曬和烘烤。運輸氣瓶時應設置保護帽和防震膠圈,搬運時應小心輕放,防止拋擲、敲擊、滾動或劇烈振動。嚴格用金屬工具敲擊閥門。瓶內氣體嚴禁排出,余壓必須保持在0.05MPa以上.
3.當硝酸濃度為8%,硫酸濃度為2%時,吸光度較低。當鹽酸和高氯酸濃度增加時,吸光度明顯下降,因此標準系列和水樣的酸度在操作過程中應保持一致。一般2%硝酸為宜。
4.鉀和鈉是主要元素,必須謹慎操作,注意器具和試劑造成的污染。如果條件允許,建議使用應時玻璃器皿。
5.對于濃度較高的樣品,可以使用二次靈敏線或者將燃燒頭旋轉一定角度,縮短光路,避免稀釋帶來的誤差。
6.測定時,被測水樣與標準溶液的液位應盡量一致,以使攝入量盡可能高。
7.若測定鉀離子的目的,在于確定循環冷卻水濃縮倍數時,可將水樣按運行狀況進行稀釋,使其含鹽量接近補充水狀況,再進行測定,可相對消除干擾。