水樣檢測時應注意的問題。
1.如果水樣中鋁含量較大,可酌情少取水樣。用一次試劑水稀釋至50毫升,然后按上述方法測量。此時水樣的鋁含量是在工作曲線中找到的鋁含量乘以稀釋倍數。
2.水樣中鐵干擾測定。1毫克/升鐵將使鋁的測量值增加約0.01毫克/升.因此,當鐵含量大于100微克/升時,應相應扣除370納米處的鐵吸收值。經鹽酸羥胺還原為亞鐵后,與鄰菲羅啉反應生成穩定的配合物。水樣中鋁在370納米處的吸光度通過減去水樣中鐵在370納米處的吸光度得到。該吸光度可用于量化樣品的鋁含量。
3.氟離子與鋁的絡合導致低結果。當干擾嚴重時,可以使用其他方法。
4.水樣中的氟離子干擾測定。硫酸鈹可以基本消除氟離子的干擾。但是硫酸鈹有毒,所以大家操作時要注意安全。
5.樣品和標準樣品不能用H2SO4處理。
6.采集水樣時,使用專用磨口玻璃瓶,在鹽酸(1 1)中浸泡12小時以上,然后用一級試劑水徹底沖洗干凈,再向采樣瓶中加入上等純濃鹽酸(每500mL水樣加2mL),直接取水樣,立即搖勻。
7.水樣渾濁時,同時取兩份水樣,加入1.0毫升檸檬酸溶液,空白一份。
8.水樣中的正磷酸鹽和游離氯含量低于5毫克/升不會干擾測量。
9.水樣中其他元素對測定結果的影響見下表。
水中鋁含量檢測中應注意的問題。
1.該方法僅適用于濁度較小的水樣。如果要測定高濁度的水樣,應將水樣酸化并用致密濾紙過濾。
2.考慮到鋁試劑本身的顏色,在測定微量鋁時,鋁試劑的用量可以減少到1mL。
3.水樣的溫度應與繪制工作曲線時使用的標準溶液溫度相近(差值不大于5)。
檢測試劑和藥品應注意的問題。
1.抗壞血酸是一種在光照下容易變質的試劑,因此在使用和儲存時應避光。
2.抗壞血酸和鋁試劑溶液可在棕色瓶中保存一周。