【前處理】7種水質樣品前處理技術匯總

2022-10-10 11:20:09 admin

一、分離和富集

在水環境樣品分析檢測中,由于樣品成分復雜，干擾因素多，當待測物的含量處于低于分析方法的檢出下限時，必須對待測組分進行分離和富集。

（1）過濾

通過過濾介質的表面或濾層截留水樣品中懸浮固體和其他雜質的過程稱為過濾。影響過濾的因素包括溶液溫度、黏度、過濾壓力、過濾介質的孔隙和固體顆粒的狀態。

a.常壓過濾

在國家環境保護標準HJ491-2019《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定》和HJ1082-2019《土壤和沉積物六價鉻的測定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T 17141-1997《土壤質量鉛、鎘的測定》中用到石墨爐原子吸收分光光度法。

所用設備、耗材：過濾漏斗、濾膜

b.減壓過濾（抽濾）

減壓過濾是利用真空泵產生的負壓帶走瓶內的空氣，使抽濾瓶內的壓力減小，使布氏漏斗的液面和瓶內產生壓力差，加快過濾速度。此法不適合用于過濾粒徑太小的固體或膠體顆粒物。若過濾溶液呈強酸性和氧化性，應采用玻璃砂芯漏斗過濾。

所用設備：抽濾裝置

（2）離心分離法

離心分離法是利用不同物質之間的密度等差異，用離心力場進行分離和提取的物理分離技術。此法適用于被分離的沉淀物很少或者沉淀顆粒極小的小體積水樣。實驗室內常用電動離心機。例如在測定水樣“真實顏色”時，可用離心分離法去除水樣中的懸浮物。

所用設備：離心機

二、蒸餾與分餾

（1）蒸餾

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。蒸餾是分離和提純液態化合物最常用最重要的方法之一，蒸餾又分常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾。

所用設備：蒸餾裝置

（2）分餾

分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法，分餾實際上是多次蒸餾。此法適合于分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

所用設備：分餾裝置

三、蒸發濃縮

蒸發濃縮是指在電熱板上或者水浴中加熱樣品，使水分緩慢蒸發，達到縮小水樣體積，濃縮待測組分的目的。

所用設備：旋轉蒸發儀、電熱板、水浴鍋

四、樣品消解技術

在進行水環境樣品（水樣、底質、水生生物）的無機元素測定時，需要對水環境樣品進行消解處理。消解的作用就是破壞有機物、溶解顆粒物，并將各種價態的元素氧化成單一高價態，或者轉換成易于分解的無機化合物。常用的消解方法有濕式消解法、干灰化法和微波消解法。

（1）濕式消解法

濕式消解法是在氧化性酸和催化劑的存在下，在一定的溫度和壓力下，借助化學法應使樣品分解，將待測成分轉化為離子形式存在于消解液中以供測試的樣品處理方法。其影響因素包括酸的組成和用量、消化溫度、消化時間和消化方式。

所用設備：石墨消解儀、電熱板

（2）高壓消解法

高壓消解法是將樣品和酸放在密閉的消解容器中，在一定的壓力和溫度下使樣品分解。此法適用于難溶的固體樣品消解，提高了消解效率，減少因開放環境造成的揮發性元素的揮發損失。

所用設備、耗材：高壓反應釜、恒溫鼓風干燥箱

（3）微波消解法

頻率為2450MHz的微波具有熱效應，能夠穿透絕緣體介質，直接把能量輻射到有電介特性的物質上，使水分子和水溶液中的離子發生高速摩擦和碰撞，微波轉化成熱能，酸的氧化反應速率增加，能夠在短時間內將樣品消解完畢。樣品的升溫完全取決于微波的作用，有微波輸出，樣品被加熱，微波停止輸出，加熱停止，有利于消解溫度的控制。

微波消解技術具有高效、節省化學試劑、節能、省時和低空白等優點，已經成為了最重要最常用的消解方法，目前最常用的密閉式微波消解法。

所用設備：微波消解儀

（4）干灰化法

經過干燥后的樣品在高溫（一般為450～550℃）情況下，與空氣中的氧作用后脫水、炭化、分解、氧化后，有機物被徹底分解和揮發，生產白色或淺灰色殘渣。殘渣內包括非揮發性金屬元素及其化合物，用酸溶解后測定。干灰化法的影響因素包括灰化溫度、灰化時間及升溫速率。

所用設備：馬弗爐

五、萃取技術

萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質從它與另一溶劑所組成的溶液里提出出來的方法。

由于物質在不同溶劑中有不同的溶解度，在一定溫度下，某種物質在2種互不相溶的溶劑中的濃度比為常數，即分配比。分配比越大萃取效果越高，也可多次重復萃取提高效率。

（1）液-液萃取

此法適用于從水溶液或制備的底質水溶液中分離金屬或有機化合物，也可應用于水不溶和水微溶有機物的分離和濃縮。此法的萃取溶劑的比重大于樣品比重。

所用設備：液液萃取儀

（2）索式提取

從固體樣品中提取非揮發性和半揮發性有機化合物采用索式提取。

所用設備：索氏提取儀

（3）超聲波提取

超聲波提取是基于超聲波的特殊物理性質，主要是通過壓電換能器產生的快速機械振動波來減少目標萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現固--液萃取分離。

超聲波提取相對于索式提取具有提取溫度低、提取率高、提取時間短的優點。

所用設備：超聲波提取儀

（4）固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）技術

固相萃取（SPE）就是利用顆粒細小的多孔固相吸附劑有選擇性地將液體樣品中的待測化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解析，達到分離和富集目標化合物的目的。

所用設備：固相萃取儀

六、吹掃-捕集技術

吹掃-捕集是將一種惰性氣體在環境溫度下鼓泡通入溶液中，將揮發性組分從液相有效地轉移至氣相。使蒸氣通過一個吸收劑或吸附劑柱捕集，揮發性組分被吸收或吸附。在完成吹到后，加熱吸附劑柱并用惰性氣體反沖洗，可以解吸吸附的組分至氣相色譜柱上，吸收液可以通過滴定等分析方法測定揮發性組分。

所用設備：吹掃捕集

七、全自動頂空技術

頂空法是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術，常解釋為將頂空進樣器與氣相聯用的儀器。它利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。